1章 HPLCの基礎と分離 1 |
1 最近よく聞くHILICとは? 2 |
2 シリカゲルカラムに水を含む移動相を用いることは可能? 4 |
3 ペブチドを分離・精製するよい方法とは? 5 |
4 親水性相互作用クロマトグラフィーの分離機構は? 6 |
5 親水性相互作用クロマトグラフィーと逆相クロマトグラフィーとの選択性の違いは? 8 |
6 ペプチドを分離するメリットは? 10 |
7 逆相充填剤の細孔に移動相が入ったり,出たりするのは?11 |
8 分離中,溶出時間の再現」性を低下させないためには? 13 |
9 極性基内包型逆相固定相の特徴と利用法は? 14 |
10 塩基性化合物でないのにテーリングするのは? 16 |
11 現在のカラムでアミンの添加は必要 17 |
12 逆相カラムでC1~C4程度のカラムが使われないのは? 19 |
13 複合分離とは? 21 |
14 ルーチン分析でHPLCシステムの改造は必要? 25 |
15 どの程度の大きさの粒子径の充填剤が市販? 26 |
16 カラム洗浄によって劣化カラムを回復させることは可能? 27 |
17 カラムに重金属が蓄積する原因は? 29 |
18 カーボンを使った固相抽出剤やHPLCカラムのカーボンは同じもの? 30 |
19 充填剤の細孔径,細孔容積,比表面積は保持や理論段数とどのような関係? 33 |
20 ポリマー型モノリスカラムのキャパシティーが高い理由は? 37 |
21 流速に対する理論段数の変化が少ない理由は? 38 |
22 配位子交換クロマトグラノフィーの原理と適用例は? 40 |
23 異性体の分離に適したカラムとは? 42 |
24 pHグラジエントとはどんな方法? 44 |
25 カラム温度が高い方が保持時間は小さい,逆の現象は? 45 |
26 構造による分離しやすい化合物,分離しにくい化合物は存在? 47 |
27 光学異性体を分離するときカラムや移動相の選択法は? 49 |
28 ODSカラムより,キラル固定相を用いた方が分離がよいのは? 51 |
炭素化合物の少ないカラムの利点は? 53 |
カラム圧がメーカーやグレードで違うのは? 53 |
分析カラム、分取カラムでカートリッジタイプの利点と欠点は? 53 |
デッドボリュームとはどんな意味? 54 |
低pH、高温で使用できる逆相カラムとは? 54 |
低pHでもエンドキャッピングは必要? 54 |
高pHでルーティン分析できるカラムは? 55 |
ODSカラムで塩基性化合物の分析条件は? 55 |
2章 検出・解析 57 |
29 FTIRをSFC,SFEやHPLCの検出器として利用するには? 58 |
30 蛍光強度を低下させてしまう溶離液条件や成分は? 60 |
3l 古いUV/VIS検出器の波長正確さの確認は? 62 |
32 レーザー蛍光検出法の利点と弱点は? 63 |
33 データ取込み・ピーク検出に関しての注意事項は? 65 |
34 LC/NMRはどのようにしたらできる? 67 |
35 AUFS設定とインテグレーターのAUあるいは、mV表示の関係は? 70 |
36 LC/ICPの利点と欠点は? 71 |
37 光化学反応検出法の原理は? 73 |
38 化学発光検出法の原理は? 74 |
39 電気伝導度検出器の測定原理は? 75 |
40 電気伝導度検出器でどのようなものを測定できる? 77 |
41 HPLCに用いられる検出器の種類と注意点は? 79 |
42 検出器をミクロ化する効果は? 82 |
43 液体クロマトグラフィーでのオンカラム検出法は? 84 |
44 知っていると便利なインターネットのアドレスは? 87 |
45 FDA21 CFR Part11の内容は? 92 |
46 算術的に不分離ピークを分離できる? 95 |
47 データ処理におけるペースラインの引き方は? 96 |
48 HPLCのバリデーション計画の手順は? 99 |
49 超臨界流体クロマトグラフィーを分取クロマトグラフィーとして利用する利点は? 101 |
50 精製度を知る方法は? 102 |
51 リサイクル分取の方法や注意点は? 104 |
52 擬似移動床法とは? 106 |
53 分析用HPLCで分取するさいの注意点や限界は? 108 |
54 CEとHPLCの利点と欠点は? 110 |
55 イオン排除クロマトグラフィーの原理は? 111 |
56 マイクロセパレーション,ナノフローとは? 113 |
57 網羅的分析とはどのような分析? 114 |
58 二次元クロマトグラフィーのハード,ソフトは? 116 |
分析カラムから分取カラムに移行するときの分析条件は? 120 |
絶対検量線法と内標準の使い分けと利点は? 120 |
分配クロマトグラフィーで液相と呼ぶ理由は? 121 |
3章 試料の前処理 123 |
59 除タンパク前処理法の条件は? 124 |
60 血紫中で分解する薬物を安定化させる方法は? 126 |
61 逆相HPLCフラクションの濃縮時に突沸などが発生する解決方法は? 127 |
62 オンライン固相抽出法で使用される前処理カラムは? 128 |
63 固相抽出の自動化装置やロボットを使用するときの留意点は? 129 |
64 生体試料分析でカラム寿命をのばすには? 131 |
65 浸透抑制型充填剤カラムと内面逆相型充填剤カラムは同じもの? 133 |
66 プレカラム誘導体化法でアミノ酸の定量分析を行うときの問題は? 134 |
67 糖類の検出法は? 135 |
68 有機酸の検出法は? 137 |
69 安定剤が含まれている溶媒にはどんなものがある? 138 |
70 LC/MSにはLC/MS用の溶媒の使用が望ましいのは? 140 |
71 移動相の最適流量とは? 141 |
72 酸性,塩基性物質両用のイオン対試薬は? 143 |
73 古い試薬が使えるかどうかの判断は? 144 |
74 カラム評価にはどのような試薬が使われている? 145 |
75 移動相にTHFを使うときの注意点は? 146 |
76 バッファーの選択での注意点は? 147 |
77 装置間で保持時間が変わらないようにするには? 148 |
78 溶離液を再現性よく調製するコツは? 150 |
79 カラム内のシリカゲルが溶けたり,チャネリング現象がみられるのは? 153 |
80 リン酸緩衝液を簡便に調製する方法は? 154 |
81 グラジエント溶出のためのミキサーの種類と特徴は? 155 |
HPLCに試料を注入するさい、移動相で希釈するのが望ましいのは? 156 |
アルカリにのみ可溶な物質のHPLCの分離を行う場合の注意点は? 156 |
ノック式ピペットに使用するチップで、親水性の材質のものは? 157 |
オンライン固相抽出法を使用する注意点は? 157 |
HPLC実験からでた廃液の処理方法は? 156 |
酢酸アンモニウム粉末の正しい保管方法は? 158 |
移動相用有機溶媒の入っていないガロン瓶の処理は? 158 |
4章 LC/MS 159 |
82 LC/MSの日常的なメンテナンスの方法は? 160 |
83 APCI,ESI以外のインターフェイスは? 161 |
84 分子量より大きな質量数のイオンが観測されたのは? 163 |
85 新品のLCをMSに接続するときの注意点は? 164 |
86 LC/MSで測定したら,界面活性剤が検出されたのは? 165 |
87 UVで見えるピークがMSで見えないのは? 167 |
88 TICでベースラインの落ち込みとしてピークが観測されるのは? 168 |
89 LC/MS/MSスペクトルのライブラリーデータベースは? 169 |
90 LC/MSの溶離液を検討するときの注意点は? 170 |
91 イオン化条件の最適化の方法は? 171 |
92 異なるメーカーの装置でパラメーターを組む場合の留意点は? 172 |
93 LC/MS装置の精度管理は? 173 |
94 LC/MSで測定するときのパラメータの設定は? 174 |
95 緩衝液の選択の目安は? 176 |
96 LC/MSで未知試料の分子量を推定するには? 177 |
97 ピーク強度に再現性が得られない原因と対策は? 178 |
98 LC/TOF-MSで定量分析は可能? 180 |
LC/MSでM+ClやM+Naなどが見えた、ClやNaの由来は? 182 |
TOF/MSのダイナミックレンジは狭いのは? 182 |
資料編 183 |
財団法人化学物質評価研究機構 184 |
野村化学株式会社 185 |
株式会社住化分析センター 186 |
株式会社島津製作所 187 |
ジーエルサイエンス株式会社 188 |
ダイセル化学工業株式会社 189 |
株式会社日立ハイテクノロジーズ 190 |
関東化学株式会社 191 |
メルク株式会社 192 |
東京化成工業株式会社 193 |
和光純薬株式会社 194 |
日本ダイオネクス株式会社 195 |
シグマアルドリッチ ジャパン株式会社 196 |
林純薬工業株式会社 197 |
横河アナリティカルシステムズ株式会社 198 |
日本ウォーターズ株式会社 200 |
束ソー株式会社 201 |
日本分光株式会社 202 |
アプライドバイオシステムズジャパン株式会社 203 |
株式会社資生堂 204 |
索引 205 |
1章 HPLCの基礎と分離 1 |
1 最近よく聞くHILICとは? 2 |
2 シリカゲルカラムに水を含む移動相を用いることは可能? 4 |
3 ペブチドを分離・精製するよい方法とは? 5 |
4 親水性相互作用クロマトグラフィーの分離機構は? 6 |
5 親水性相互作用クロマトグラフィーと逆相クロマトグラフィーとの選択性の違いは? 8 |