1章 概説〔中里 賢一〕 1 |
はじめに 1 |
分析法におけるサンプリングの重要性 2 |
前処理の目的と重要性 3 |
前処理の戦略と手法 4 |
おわりに 6 |
第I部 基本的な前処理技術 9 |
2章 遠心分離のコツ 〔中里 賢一〕 11 |
前処理としての遠心分離とは 11 |
特徴 11 |
遠心分離について 12 |
遠心機 12 |
事例 14 |
試料抽出液について 14 |
試料溶液性の高い、あるいは高密度の溶液である場合 15 |
限外ろ過 15 |
3章 濃縮のコツ 〔坂本 美穂〕 19 |
ロータリーエバポレーター 20 |
操作 20 |
真空度の設定について 21 |
装置について 23 |
遠心エバポレーター 23 |
操作 24装置について 24 |
吹き付け濃縮装置 24 |
操作 25 |
装置について 26 |
4章 脱塩のコツ 〔紺世 智徳〕 27 |
効率的な脱塩のコツ 28 |
5章 溶媒抽出のコツ 〔岡橋 美貴子〕 31 |
液-液抽出 31 |
液-液抽出の基礎知識 31 |
原理および抽出効率 31 |
抽出に用いられる有機溶媒 32 |
液-液抽出の操作法 33 |
バッチ法 33 |
連続抽出法 33 |
液-液抽出の抽出効率や選択性を上げるためのコツ 34 |
短所 35 |
長所と応用例 36 |
固-液抽出 37 |
固-液抽出の操作法 37 |
バッチ法 37 |
連続抽出法 37 |
固-液抽出の抽出効率や選択性を上げるためのコツ 37 |
温度や圧力を加える抽出法 38 |
高速溶媒抽出法 38 |
超臨界流体抽出法 39 |
6章 除タンパクのコツ〔工藤 忍〕 41 |
除タンパクの実際 41 |
タンパク質変性沈殿法 42 |
タンパク質加水分解法 46 |
限外ろ過法/平衡透析法 46 |
超遠心法 47 |
オンラインによる除タンパク 47 |
7章 脱脂のコツ 〔小池 茂行〕 49 |
なぜ脱脂を行うのか? 49 |
脱脂操作の実際 50 |
溶媒への溶解性の差を利用した脱脂方法 50 |
固形試料からの脱脂 50 |
液状,ペースト状試料からの脱脂 52 |
分子量,化学構造の差を利用した脱脂方法 53 |
脱脂のコツ 54 |
8章 透析のコツ 〔古野 正浩〕 57 |
原理 57 |
アプリケーション 58 |
タンパク質の解析 59 |
石油製品中の添加剤 59 |
脳神経化学におけるマイクロダイアリシス(微小透析法) 60 |
9章 凍結乾燥のコツ 〔入津 善明〕 63 |
原理 63 |
長所 64 |
短所 64 |
一般的な操作手順 64 |
コツ 65 |
具体例 66 |
まとめ 68 |
10章 加水分解 のコツ 〔宮野 博〕 69 |
ペプチド結合の加水分解 69 |
タンパク質のアミノ酸組成分析 69 |
タンパク質一次構造解析のためのペプチド断片化 71 |
グリコシド結合の加水分解 72 |
糖組成分析 72 |
糖タンパク質からの糖鎖遊離 73 |
グリコシダーゼによる糖鎖遊次分解 73 |
抱合体代謝物の加水分解 73 |
おわりに 74 |
第II部 新しい前処理技術 75 |
11章 固相抽出のコツ 〔今中 努志 〕 77 |
固相抽出法とは 77 |
固相の形状 77 |
固相の種類 79 |
固相抽出の理論 79 |
固相への保持メカニズム 80 |
固相抽出法の構築 81 |
固相抽出前処理法の構築手順 81 |
サンプルについての情報収集 82 |
目的の明確化 82 |
固相の選択 83 |
洗浄(リンス)溶液の選定 83 |
添加回収試験 83 |
固相抽出法の基本操作 84 |
コンディショニング 84 |
コンデイショニングとメカニズム 84 |
固相の細孔と活用 85 |
固相の作用官能基の活用 85 |
コンデイショニング操作の実際 85 |
ロード 86 |
固相への試料の負荷 86 |
試料pH 87 |
試料負荷速度 87 |
洗浄(リンス) 87 |
溶出 88 |
溶出溶媒と溶出 88 |
固相抽出剤からの溶出操作ポイント 88 |
溶出溶媒の選定 88 |
LC測定のための固相抽出前処理法の実際 89 |
大気編 89 |
水質編 89 |
食品編 90 |
12章 超臨界流体抽出のコツ〔城之下 雅夫〕 93 |
超臨界流体とは 93 |
二酸化炭素を抽出媒体とした超臨界流体抽出法の特徴 94 |
超臨界流体抽出装置 95 |
抽出容器と温度制御装置 96 |
圧力制御装置 97 |
抽出前処理物質の分取回収 98 |
抽出モニター装置:検出器 98 |
抽出試料と装填方法などの種々のコツ 98 |
超臨界流体抽出法の応用例 100 |
食品中残留農薬の抽出 100 |
大気粉じん中のベンゾ〔α〕ピレンの抽出 100 |
まとめ 102 |
13章 マイクロ波抽出のコツ 〔小池 茂行 〕 105 |
マイクロ波加熱 105 |
マイクロ波とは 105 |
電子レンジにみるマイクロ波加熱 106 |
マイクロ波加熱の原理は? 107 |
マイクロ波抽出装置 108 |
マイクロ波加熱溶媒抽出装置 108 |
マイクロ波水蒸気蒸留装置 109 |
マイクロ波抽出の応用 110 |
US EPA 3546,ASTM-D-5765-95 110 |
日本国内での研究・利用報告 111 |
マイクロ波抽出のコツ 114 |
14章 膜分離のコツ 〔清水 孝悦〕 117 |
メンプランフィルターと限外ろ過膜の構造と相違点 117 |
メンプランフィルターによる除粒子方法 119 |
限外ろ過膜による除タンパク法 122 |
第III部 HPLCに基づく前処理技術 125 |
15章 浸透制限型充填剤のコツ 〔沓名 裕〕 127 |
浸透制限型充填剤の開発経緯 127 |
2カラムスイッチング法による前処理の自動化 131 |
セミミクロカラムを用いた3カラムスイッチング法による高感度化 134 |
浸透制限型充填剤の使用法と課題 138 |
16章 乱流クロマトグラフィーのコツ 〔滝埜 昌彦〕 139 |
原理と特徴 139 |
装置 140 |
応用例 142 |
血しょう,血清中プルタミドの分析 142 |
河川水中PFOSの分析 144 |
17章 カラムスイッチングのコツ 〔古野 正浩〕 147 |
用途 148 |
プレカラムと分析カラムの組み合わせ 149 |
カラムスイッチング法の種類 150 |
流路の切換え,バルブシステム 153 |
選択性(α)の調整と2次元LC 155 |
基礎的な検討 155 |
選択性の異なるカラムの組み合わせによるcomprehensive2D(完全2次元)LC 156 |
大量試料導入,高感度化のためのカラムスイッチング 158 |
オンライン固相抽出法 161 |
おわりに 163 |
18章 誘導体化のコツ 〔宮野 博〕 165 |
プレカラム誘導体化とポストカラム誘導体化 165 |
アミノ酸分析のための代表的なアミノ基誘導体化 167 |
ポストカラム法 167プレカラム法 168 |
アミノ酸分析のための除タンパク法 169 |
75%エタノール抽出法 169スルホサリチル酸法 169 |
カルボキシル基誘導体化 170 |
ポストカラム法 170 |
プレカラム法 170 |
LC/MSに適した誘導体化 171 |
おわりに 172 |
索引 173 |
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