序 iii |
新訂版について iv |
謝辞 v |
1 原理と歴史 |
1.1 原理 1 |
1.2 歴史 5 |
2 電子と物質 |
2.1 電子 9 |
2.1.1 入射電子 11 |
2.1.2 反射電子 16 |
2.1.3 二次電子 18 |
2.2 X線 23 |
2.2.1 特性X線 23 |
2.2.2 連続X線 27 |
2.2.3 X線の吸収 29 |
2.2.4 蛍光X線 32 |
2.2.5 X線の回折 34 |
2.2.6 ケミカル・シフト 35 |
2.3 カソード・ルミネッセンス 36 |
3 装置の構成 |
3.1 全体 38 |
3.2 電子光学系 40 |
3.2.1 電子銃 40 |
3.2.1.1 熱電子放出型電子銃 42 |
3.2.1.2 電界放出型電子銃 44 |
3.2.2 電子レンズ 45 |
3.2.2.1 磁界レンズ 45 |
3.2.2.2 収差 46 |
3.2.2.3 分解能 49 |
3.2.3 偏向・走査装置 51 |
3.2.4 非点補正装置 52 |
3.3 光学顕微鏡 52 |
3.4 電子検出器 54 |
3.4.1 二次電子検出器 54 |
3.4.2 反射電子検出器 55 |
3.5 波長分散型X線分光法(WDS) 56 |
3.5.1 構成 56 |
3.5.2 波長分散型X線分光器 57 |
3.5.3 分光結晶 59 |
3.5.4 X線検出器 62 |
3.5.4.1 イオン化作用 62 |
3.5.4.2 比例計数管 63 |
3.5.5 計数装置 68 |
3.5.5.1 増幅器 68 |
3.5.5.2 単一チャンネル波高分析器 69 |
3.5.5.3 計数計・計数率計 70 |
3.5.6 不感時間 73 |
3.6 エネルギー分散型X線分光法(EDS) 75 |
3.6.1 構成 76 |
3.6.2 Si(Li)検出器 77 |
3.6.2.1 原理 77 |
3.6.2.2 構造 79 |
3.6.2.3 入射窓 79 |
3.6.2.4 エネルギー分解能 80 |
3.6.2.5 エスケープ・ピーク 82 |
3.6.2.6 内部シリコン蛍光励起 82 |
3.6.2.7 検出効率 83 |
3.6.3 前置増幅器 84 |
3.6.4 比例増幅器 85 |
3.6.5 多チャンネル波高分析器 86 |
3.6.6 パイル・アップ除去 87 |
3.6.7 不感時間 88 |
3.7 コンピュータ・システム 89 |
3.7.1 WDS/EDSコンバイン型 89 |
3.7.2 画像処理 90 |
3.7.3 ネットワーク 91 |
3.8 真空装置 93 |
3.8.1 構成 93 |
3.8.2 真空ポンプ 94 |
3.8.2.1 泊回転ポンプ 95 |
3.8.2.2 油拡散ポンプ 95 |
3.8.2.3 スパッタ・イオン・ポンプ 96 |
3.8.2 真空計 98 |
3.8.3.1 ピラニ真空計 98 |
3.8.3.2 ペニング真空計 99 |
3.8.3.3 熱陰極電離真空計 99 |
4 分析の準備 |
4.1 試料処理 101 |
4.1.1 手順 101 |
4.1.1.1 埋込み 103 |
4.1.1.2 研磨 105 |
4.1.1.3 琢磨 106 |
4.1.1.4 洗浄 107 |
4.1.2 研磨薄片 107 |
4.1.3 導電処理 108 |
4.1.3.1 真空蒸着 109 |
4.1.3.2 スパッタリング 111 |
4.2 分析試料 112 |
4.2.1 標準試料 113 |
4.2.2 不安定試料 115 |
4.3 分析条件の設定 115 |
4.3.1 加速電圧 115 |
4.3.1.1 分析領域 118 |
4.3.2 プローブ電流 121 |
4.3.2.1 電子プローブ径 122 |
4.3.2.2 温度上昇 123 |
4.3.2.3 コンタミネーション 125 |
4.4 X線分光器の選択 126 |
4.4.1 波長分散型(WDS) 126 |
4.4.1.1 分光結晶 126 |
4.4.1.2 検出限界 127 |
4.4.2 エネルギー分散型(EDS) 128 |
4.4.3 WDSとEDSの比較 129 |
4.5 分析法 130 |
5 分析の実際 |
5.1 定性分析 131 |
5.1.1 WDSによる定性分析 132 |
5.1.1.1 定性スペクトルの解析 135 |
5.1.1.2 波長の重なり 137 |
5.1.1.3 軟X線 139 |
5.1.1.4 比例計数管のエスケープ・ピーク 140 |
5.1.1.5 比例計数管のガス吸収端 141 |
5.1.1.6 定性分析の実例 142 |
5.1.2 EDSによる定性分析 148 |
5.1.2.1 定性スペクトルの解析 151 |
5.1.2.2 サム・ピーク 156 |
5.1.2.3 Si(Li)検出器のエスケープ・ピーク 156 |
5.1.2.4 内部シリコン蛍光ピーク 157 |
5.1.2.5 定性分析の実例 158 |
5.2 線分析 160 |
5.2.1 WDSによる線分析 160 |
5.2.2 EDSによる線分析 162 |
5.3 面分析 164 |
5.3.1 反射電子像 165 |
5.3.2 二次電子像 166 |
5.3.2.1 傾斜角効果 166 |
5.3.2.2 エッジ効果 167 |
5.3.2.3 加速電圧効果 168 |
5.3.2.4 原子番号効果 168 |
5.3.2.5 非点収差補正 168 |
5.3.3 X線像 170 |
5.3.4 面分析の実例 172 |
5.3.4.1 WDSによる面分析 172 |
5.3.4.2 EDSによる面分析 173 |
5.4 定量分析 176 |
5.4.1 WDSによる定量分析 176 |
5.4.1.1 定量分析の手順 177 |
5.4.1.2 光学顕微鏡の焦点合わせ 178 |
5.4.1.3 不感時間補正 179 |
5.4.1.4 バックグラウンド補正 179 |
5.4.1.5 定量分析の実例 181 |
5.4.2 EDSによる定量分析 183 |
5.4.2.1 定量分析の手順 184 |
5.4.2.2 定量分析の実例 185 |
5.4.3 データ処理 187 |
5.4.3.1 分子式の算出 187 |
5.4.3.2 H2Oの取り扱い 188 |
5.4.3.3 Fe2+とFe3+の取り扱い 190 |
5.4.3.4 CO2の取り扱い 191 |
6 定量分析の補正 |
6.1 補正計算 192 |
6.2 ZAF補正 195 |
6.2.1 原子番号補正 196 |
6.2.1.1 阻止能(S) 197 |
6.2.1.2 Duncumb‐Reed法によるS値 199 |
6.2.1.3 Phi1ibert‐Tixier法によるS値 200 |
6.2.1.4 Love‐Cox‐Scott法によるS値 201 |
6.2.1.5 Pouchou‐Pichoir法によるS値 202 |
6.2.1.6 後方散乱因子(R) 203 |
6.2.1.7 Duncumb‐Reed法によるR値 205 |
6.2.1.8 Springer法によるR値 206 |
6.2.1.9 Love-scott法によるR値 207 |
6.2.1.10 Pouchou‐Pichoir法によるR値 207 |
6.2.2 吸収補正 208 |
6.2.2.1 入射電子の侵入深さ 209 |
6.2.2.2 発生関数 209 |
6.2.2.3 理論による発生関数 211 |
6.2.2.4 Philibert法 215 |
6.2.2.5 実験による発生関数 218 |
6.2.2.6 モンテカルロ法 219 |
6.2.2.7 四辺形モデル法 221 |
6.2.2.8 ガウス・モデル法 222 |
6.2.2.9 放物線モデル法 223 |
6.2.2.10 指数モデル法 225 |
6.2.2.11 質量吸収係数 226 |
6.2.3 蛍光補正 228 |
6.2.3.1 吸収端飛躍因数 229 |
6.2.3.2 蛍光収率 231 |
6.2.3.3 特性X線による蛍光励起 231 |
6.2.3.4 連続X線による蛍光励起 234 |
6.2.4 ZAF補正の計算手順 236 |
6.2.5 ZAF補正の計算例 237 |
6.2.5.1 原子番号補正の計算 227 |
6.2.5.2 吸収補正の計算 239 |
6.2.5.3 蛍光補正の計算 241 |
6.2.5.4 補正計算の結果 246 |
6.3 BA補正 247 |
6.3.1 原理 247 |
6.3.2 α係数 251 |
6.3.2.1 α係数の種類 251 |
6.3.2.2 実験によるα係数 252 |
6.3.3 BA補正の計算例 253 |
7 保守 |
7.1 電子光学系の軸合せ 256 |
7.2 タングステン・フィラメント 257 |
7.3 電子光学系のクリーニング 258 |
7.4 波長分散型X線分光器 259 |
7.5 エネルギー分散型X線分光器 260 |
7.6 真空装置 262 |
8 付表 |
8.1 元素の原子番号・原子量・密度・融点・沸点 264 |
8.2 K系列X線の波長とエネルギー 266 |
8.3 L系列X線の波長とエネルギー 267 |
8.4 M系列X線の波長とエネルギー 271 |
8.5 K・L吸収端と臨界励起エネルギー 272 |
8.6 M吸収端と臨界励起エネルギー 274 |
8.7 1/UとZを関数とする後方散乱因子 275 |
8.8 原子番号によるJ値と蛍光収率 276 |
8.9 Kα線の質量吸収係数 278 |
8.10 Lα線の質量吸収係数 288 |
8.11 Mα線の質量吸収係数 308 |
8.12 被蛍光励起線がKα線である場合のJ(A)値 318 |
8.13 被蛍光励起線がLα線である場合のJ(A)値 319 |
8.14 K吸収端の短波長側での質量吸収係数 320 |
8.15 L吸収端の短波長側での質量吸収係数 323 |
8.16 α係数 326 |
付録 |
付.1 EPMA関連の発達史 328 |
付.2 EPMAに関する学会 330 |
参考文献 332 |
索引 338 |
欧文索引 342 |