| 1.はじめに 1 |
| 2.原 理 |
| 2.1 X線マイクロアナライザの一般原理 5 |
| 2.1.1 X線マイクロアナライザの性質 5 |
| 2.1.2 X線マイクロアナライザの原理的構成 13 |
| 2.2 電子と物質との相互作用 15 |
| 2.2.1 相互作用の概略 15 |
| 2.2.2 X線の発生とX線の挙動 19 |
| (i)X線の発生 19 |
| (ii)特性X線 21 |
| (iii)X線の物質による吸収 25 |
| (iv)吸収端とけい光励起 26 |
| 2.2.3 各種電子線とその情報 27 |
| (i)反射電子と情報の分離観察 27 |
| (ii)吸収電子 28 |
| (iii)二次電子 30 |
| 2.2.4 情報源の大きさ 33 |
| 2.2.5 電子線による照射点の温度上昇 36 |
| 2.3 X線分光 37 |
| (i)波長分散とエネルギ分散 37 |
| (ii)X線取出角 38 |
| 2.3.1 波長分散法 38 |
| 2.3.2 エネルギ分散法 40 |
| 3.装置 |
| 3.1 電子光学系 43 |
| 3.1.1 電子銃 43 |
| 3.1.2 電子レンズ 46 |
| (i)レンズ系の構成 47 |
| (ii)対物レンズの形状 48 |
| (ii)電子プローブの直径とその電流量 48 |
| 3.1.3 非点補正装置 49 |
| 3.2 光学観察系 53 |
| 3.3 試料室 54 |
| 3.4 X線分光器系 55 |
| 3.4.1 X線分光器の構造 55 |
| (i)結晶回転型集光X線分光器 55 |
| (ii)結晶直進型集光X線分光器 55 |
| 3.4.2 分光結晶 56 |
| 3.4.3 検出器 60 |
| 3.4.4 X線分光器の性能 62 |
| 3.4.5 軟X線分光のための注意 64 |
| 3.4.6 X線測定装置 67 |
| 3.5 電子走査系 69 |
| 3.5.1 二次電子像 70 |
| (i)照明効果 71 |
| (ii)焦点深度 71 |
| (iii)コントラスト 72 |
| 3.5.2 反射電子像 73 |
| 3.5.3 吸収電子像 73 |
| 3.5.4 透過電子像 76 |
| 3.5.5 X線像 78 |
| 3.6 付属装置 82 |
| 3.6.1 加熱装置 82 |
| 3.6.2 TV走査装置 86 |
| 3.6.3 コッセルカメラ 88 |
| 4.試料 |
| 4.1 試料の作製法 89 |
| 4.1.1 試料の大きさ 89 |
| 4.1.2 表面の凹凸と研摩 90 |
| 4.1.3 表面の凹凸によるX線強度の変化 92 |
| 4.1.4 腐食による表面の変化 93 |
| 4.1.5 試料の電気伝導度と蒸着 94 |
| 4.1.6 粉末および薄膜試料 95 |
| 4.1.7 特殊試料 96 |
| (i)生物試料 96 |
| (ii)強磁性試料 96 |
| (iii)放射性試料 96 |
| 4.2 標準試料 97 |
| 4.2.1 標準試料バックグラウンド測定用試料の選択 97 |
| 4.2.2 合成試料の作製 98 |
| 5.測定 |
| 5.1 事前調査と測定準備 99 |
| 5.2 定性分析 100 |
| 5.2.1 分析方法 100 |
| (i)スペクトルの判別 100 |
| (ii)波長の重なり 102 |
| (iii)X線スペクトルの形態変化とピーク・シフト 103 |
| 5.2.2 L-B比と検出限界 104 |
| 5.3 定量分析 107 |
| 5.3.1 加速電圧の設定 107 |
| 5.3.2 入射電流(吸収電流)と計測時間の決定 110 |
| (i)定時間法と定計数法 111 |
| (ii)定入射電流法と定吸収電流法 112 |
| (iii)不感時間による計数損失 114 |
| (iv)コンタミネーション 115 |
| (v)焼損による試料内容の変化 117 |
| 5.3.3 同時分析時の問題点 117 |
| 5.4 測定領域と分析法 119 |
| 5.4.1 点分析 120 |
| 5.4.2 線分析 120 |
| (i)試料送り速度と時定数 121 |
| (ii)チャートの作製法 123 |
| 5.4.3 面分析 124 |
| 6.補正 |
| 6.1 補正の物理的背景 128 |
| 記号表 128 |
| 6.1.1 入射電子の侵入および散乱過程 131 |
| 6.1.2 X線の発生過程 136 |
| (i)直接イオン化と間接イオン化(一次X線と二次X線) 136 |
| (ii)直接イオン化数とイオン化断面積 138 |
| (iii)イオン化断面積のオーバボルテージ・レシオによる変化 139 |
| (iv)反射電子による直接イオン化数の損失 140 |
| (v)イオン数のX線量への転換,けい光収率 142 |
| (vi)発生関数 143 |
| (a)発生関数の解析 143 |
| (b)発生関数の測定 146 |
| (c)発生関数の実験値と理論値の比較 147 |
| (d)発生関数の電子の入射エネルギによる形態変化E0 148 |
| 6.1.3 X線の吸収過程とけい光励起 149 |
| (i)質量吸収係数 150 |
| (ii)質量吸収係数の変化と吸収端 151 |
| (iii)吸収端飛躍因数と間接イオン化 154 |
| 6.1.4 f(X)関数 157 |
| 6.2 補正法 161 |
| 6.2.1 原子番号補正と吸収補正の関連 161 |
| 6.2.2 原子番号補正 162 |
| (i)Poole-Thomasの補正法 163 |
| (ii)Smithの補正法 164 |
| (iii)Bishop,Springerの補正法 164 |
| (iv)Philibert-Tixierの補正法 165 |
| (v)その他の補正法 166 |
| 6.2.3 吸収補正 166 |
| (i)Philibert,Philibert-Duncumb-Shieldsの補正法 166 |
| (ii)Birksの補正法 167 |
| (iii)その他の補正法 168 |
| 6.2.4 けい光(励起)補正 168 |
| (i)特性X線によるけい光励起の補正法 169 |
| (a)Castaing-Reedの補正法 169 |
| (b)Birksの補正法 172 |
| (c)その他の補正法 172 |
| (ii)連続X線によるけい光励起の補正法 172 |
| (a)Springerの補正法 172 |
| 6.3 補正計算例 173 |
| 6.3.1 原子番号補正係数 174 |
| 6.3.2 吸収補正係数 176 |
| 6.3.3 けい光(励起)補正係数 177 |
| (i)特性X線による場合 177 |
| (ii)連続X線による場合 178 |
| (iii)最終のけい光補正係数 179 |
| 6.3.4 全補正係数および補正値 179 |
| 6.3.5 実際の場合の補正係数の求め方 180 |
| 6.4 測定条件および試料内容による補正係数の変化 181 |
| 6.4.1 原子番号補正係数GZ 181 |
| 6.4.2 吸収補正係数GAb 182 |
| 6.4.3 けい光補正係数GF 183 |
| (i)特性X線による場合 183 |
| (ii)連続X線による場合 183 |
| 6.5 コンピュータによる補正計算 184 |
| 7.応用 185 |
| 参考文献 190 |
| 参考図書 195 |
| 付表1.元素名,原子番号,原子量,密度 197 |
| 付表2.特性X線および吸収端と励起電圧 201 |
| 付表3.質量吸収係数 204 |
| 付表4.軽元素の特性X線の波長領域の質量吸収係数 226 |
| 付表5.吸収端の短波長側での質量吸収係数 228 |
| 付表6.強度関数,F-values 232 |
| 付表7.J(A)値 237 |
| 付表8.励起効率 239 |
| 付表9.cosecφの値 242 |
| 付表10.Thomson-Whiddingtonの式(式(5.5))中のconst.の加速電圧V0による変化 243 |
| 索引 巻末 |
図書
図書
