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1.

図書

東工大
目次DB

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日本分光学会編
出版情報: 東京 : 講談社, 2009.7  xi, 187p ; 21cm
シリーズ名: 分光測定入門シリーズ / 日本分光学会編 ; 8
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   注 : [3]Jの[3]は上つき文字
   注 : [13]Cの[13]は上つき文字
   
1 NMRの原理 1
   1.1 はじめに-NMR発展の歴史とノーベル賞- 1
   1.2 NMRの原理 2
    1.2.1 核スピンとは 2
    1.2.2 NMRで観測可能な核種 3
    1.2.3 NMRの原理の古典的モデルによる説明 -巨視的磁化は小さな自転する棒磁石- 4
    1.2.4 NMR測定の感度が悪いのはなぜか : スピン数 5
   1.3 パルスFT-NMR装置 7
    1.3.1 原理 7
    1.3.2 ハードウェアの構成 9
    1.3.3 超伝導磁石 9
    1.3.4 プローブ 10
    1.3.5 分光計 11
   1.4 溶液NMR測定の流れ 11
    1.4.1 サンプルの調製 11
    1.4.2 サンプルの装置への導入 12
    1.4.3 装置のパラメータの設定と調整 12
    1.4.4 測定スタート 13
    1.4.5 データの保存と管理 13
   1.5 FIDの観測およびデータ処理方法 14
    1.5.1 デジタルサンプリング 14
    1.5.2 ゼロフィリング処理とウィンドウ数 14
    1.5.3 位相補正とベースライン補正 16
    1.5.4 化学シフトの補正 16
    1.5.5 シグナルの積分による定量 16
   1.6 NMRで何がわかるか-NMRが与える情報- 16
    1.6.1 化学シフト 16
    1.6.2 カップリング定数とスピンカップリング 20
   1.7 直積演算子 21
    1.7.1 この項目を読むときの注意 21
    1.7.2 核スピンの量子力学的モデルと密度行列 21
    1.7.3 直積演算子 22
   1.8 磁化移動とコヒーレンス 24
   1.9 NMRのパルスシーケンスーパルスシーンスの読み方- 25
   1.10 よく使われる二次元NMRの原理の紹介 27
    1.10.1 二次元NMRとは 27
    1.10.2 COSY/TOCSY 29
    1.10.3 HMQC/HSQC/HMBC 30
    1.10.4 交差緩和とNOE,NOESY,ROESY 30
   1.11 おわりに 31
   参考文献 31
2 多次元NMRと測定時間を短縮するアプローチ 33
   2.1 二次元NMRの原理 33
    2.1.1 HSQCの原理 34
    2.1.2 位相回しによるコヒーレンス選択 36
    2.1.3 パルス・フィールド・グラデイエントによるコヒーレンス選択 37
    2.1.4 コヒーレンス選択以外のパルス・フィールド・グラディエントの利用 38
    2.1.5 間接観測軸の位相検出 39
    2.1.6 sensitivity improvement法 41
    2.1.7 スペクトル幅(折り返し)の最適化 42
   2.2 三次元,四次元NMR 43
    2.2.1 三次元,四次元NMRの概念 44
    2.2.2 スペクトルの分解能の向上 45
   2.3 短時間で測定する多次元NMRの原理 45
    2.3.1 SOPAST-HMQC 46
    2.3.2 非線形サンプリング法 47
    2.3.3 projection reconstruction 51
    2.3.4 迅速な多次元NMRの今後 54
   2.4 まとめ 54
   参考文献 54
3 タンパク質のNMR 57
   3.1 NMR向けタンパク質試料の調製 57
    3.1.1 遺伝子組み換え大腸菌による発現 58
    3.1.2 無細胞タンパク質発現系 59
    3.1.3 安定同位体による部位特異的標識 60
   3.2 主鎖と側鎖の連鎖帰属 61
    3.2.1 主鎖の帰属 62
    3.2.2 側鎖の帰属 64
   3.3 高分子量試料のNMRにおける難しさ 66
   3.4 立体構造を決めるための情報収集 67
    3.4.1 NOEから得られる距離情報 67
    3.4.2 [3]Jカップリング定数から得られる二面角情報 69
    3.4.3 化学シフト値から得られる二面角情報 70
    3.4.4 残余双極子相互作用値から得られる方向情報 71
   3.5 コンピュータによる立体構造計算 73
    3.5.1 二面角系動力学 75
    3.5.2 直交座標系動力学 76
   3.6 より高分子量な試料へのアプローチ 77
    3.6.1 TROSY 77
    3.6.2 高磁場化 79
    3.6.3 極低温検出コイルを用いた高感度プローブ 80
   3.7 水のシグナルを消すテクニック 81
   3.8 特殊なパルス 84
    3.8.1 複合デカップリング 84
    3.8.2 選択励起 86
    3.8.3 位相変調 88
    3.8.4 断熱パルス 89
   3.9 他分子との相互作用の観察 91
    3.9.1 分子間NOE 91
    3.9.2 化学シフト摂動法 93
    3.9.3 飽和転移法 95
   3.10 化学交換や動きの観察 96
   3.11 まとめ 98
   参考文献 98
4 核酸のNMR 99
   4.1 NMR解析のための核酸試料の調製 99
    4.1.1 解析用配列のデザイン 99
    4.1.2 化学合成と酵素合成 100
    4.1.3 安定同位体標識 102
    4.1.4 核酸の精製 102
    4.1.5 溶媒および緩衝液 103
    4.1.6 残余双極子相互作用測定のためのPf1ファージの調製 104
    4.1.7 核酸を取り扱う際の注意 104
   4.2 ヌクレオチドの化学構造と核酸の化学シフト 105
   4.3 コンホメーション解析 109
    4.3.1 C2'-endo形とC3'-endo形 110
    4.3.2 グリコシド結合の周りのコンホメーション : syn形とanti形 111
   4.4 NMRスペクトルの測定とシグナルの帰属 111
    4.4.1 イミノプロトンの測定とシグナルの帰属 111
    4.4.2 非易動性プロトンシグナルの測定 113
    4.4.3 非易動性プロトンシグナルの連鎖帰属 114
    4.4.4 多重共鳴スペクトルの測定 116
    4.4.5 残余双極子相互作用の解析 120
   4.5 立体構造計算 122
   4.6 構造解析の例 126
    4.6.1 RNAへアピンの立体構造解析例 126
    4.6.2 大きなRNAの構造解析例 128
    4.6.3 RNA-タンパク質の相互作用解析例 129
   4.7 まとめ 131
   参考文献 131
5 糖鎖のNMR 133
   5.1 糖鎖の有機合成反応とNMR 133
   5.2 糖鎖のNMR解析の難しさ 137
   5.3 糖鎖のNMRスペクトルの測定と解析 138
    5.3.1 一次元NMRスペクトル 138
    5.3.2 同種核二次元NMRスペクトル 140
    5.3.3 異種核二次元NMRスペクトル 145
   5.4 選択励起法によるスペクトルの単純化 148
    5.4.1 一次元選択励起TOCSY 148
    5.4.2 選択励起TOCSYを応用した二次元NMR 150
   5.5 グリコシド結合様式の推定 154
    5.5.1 HMBCによるグリコシド結合周りのロングレンジ相関の測定 154
    5.5.2 [13]C-NMRスペクトルにおけるグリコシドシフトの観察 155
    5.5.3 水酸基由来のシグナルを利用した方法 155
   5.6 まとめ 156
   参考文献 157
6 固体NMR 159
   6.1 核スピン相互作用 159
    6.1.1 双極子相互作用 160
    6.1.2 化学シフト異方性 161
    6.1.3 核四極子相互作用 162
   6.2 固体高分解能NMRスペクトル 163
    6.2.1 MAS法 164
    6.2.2 MAS角の調整 166
    6.2.3 高出力デカップリング 166
    6.2.4 CP法 168
    6.2.5 CPの調整 169
    6.2.6 アバンダントスピン系の高分解能スペクトル 171
    6.2.7 CPMAS法 172
   6.3 リカップリング技術 173
   6.4 固体高分解能NMRスペクトルを得るための注意事項 175
    6.4.1 干渉 175
    6.4.2 温度補正 175
   6.5 固体NMRの応用例 175
    6.5.1 合成高分子への応用 175
    6.5.2 生体高分子への応用 179
   6.6 おわりに 182
   参考文献 182
索引 184
   注 : [3]Jの[3]は上つき文字
   注 : [13]Cの[13]は上つき文字
   
2.

図書

図書
福士江里著 ; 講談社サイエンティフィク編集
出版情報: 東京 : 講談社, 2009.2  viii, 182p ; 21cm
シリーズ名: よくある質問シリーズ
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