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1.

図書

東工大
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関宏子 [ほか] 著 ; 日本分析化学会編
出版情報: 東京 : 共立出版, 2010.8  viii, 191p, 図版1枚 ; 21cm
シリーズ名: 分析化学実技シリーズ ; 応用分析編 ; 3
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刊行のことば i
   まえがき iii
Chapter 1 はじめに 1
   1.1 有機構造解析に入る前に 2
   1.2 有機化合物の分子構造と分子全体の枠組み 5
   1.3 試料の取り扱い 6
   1.4 構造推定の手法から何がわかるか 7
   1.5 再結晶と融点測定 9
   1.6 クロマトグラフ分離法 12
Chapter 2 有機元素分析組成式から分子式へ 15
   2.1 有機元素分析装置とはかり 16
   2.2 はかりとり操作が重要な理由 19
   2.3 どんな試料を測定できるか 21
   2.4 試料の燃焼分解,酸化および還元反応とは 24
    2.4.1 燃焼分解・酸化 24
    2.4.2 金属酸化物による酸化 25
    2.4.3 妨害元素の除去 26
    2.4.4 窒素酸化物の還元と残存酸素の除去 28
   2.5 分解・生成ガスの分離 29
    2.5.1 ガスクロマトグラフ法 29
    2.5.2 カラム吸着・脱離分離法 30
    2.5.3 吸収管除去法 31
   2.6 どのようにしてガス成分の量を測定するのか 32
   2.7 組成式の計算-標準物質による検量線とその補正 35
    2.7.1 検量線の作成手順と分析値の計算 36
    2.7.2 K-ファクターの作成手順と分析値の計算 37
   2.8 特殊な試料にはどんな対策をするか 38
   章末Q&A コーナーよくある質問 41
Chapter 3 質量分析分子量を決める 47
   3.1 質量分析から得られる情報の種類 48
   3.2 測定法-分子イオンの生成法 50
   3.3 質量分析計の基本構成と測定原理 51
    3.3.1 イオン化法 52
    3.3.2 質量の分離 55
    3.3.3 イオン検出モード 56
   3.4 分子イオン・フラグメントイオンから分子量へ 57
    3.4.1 分子イオン,擬分子イオンからの分子量同定 57
    3.4.2 窒素ルール(Nitrogen Rule) 57
    3.4.3 同位体ピークパターン 58
    3.4.4 フラグメントイオン 59
    3.4.5 精密質量(ミリマス) 59
   章末Q&A コーナーよくある質問 65
Chapter 4 核磁気共鳴スペクトルから分子構造へ 79
   4.1 核磁気共鳴(NMR)の特徴 80
   4.2 構造解析によく使われる測定手法 83
    4.2.1 化学シフト(Chemical Shift) 83
    4.2.2 面積強度 84
    4.2.3 シグナルの分裂(スピン-スピン結合;カップリング) 87
    4.2.4 NMR の手法88
   4.3 スペクトル解析の具体例-化合物の場合 91
    4.3.1 構造解析によく使われる測定手法(続き) 102
   4.4 化学シフトは変化する? 104
    4.4.1 溶媒中の水のピーク 104
    4.4.2 温度依存性 106
    4.4.3 濃度依存性 106
   4.5 見直そう1次元NMR 110
    4.5.1 2次元NMRと1次元NMRとを組み合わせて 110
    4.5.2 ヘテロ核測定(15N)の D測定の具体例 112
   章末Q&A コーナーよくある質問115
Chapter 5 X線構造解析X 線の回折像から分子の3 次元構造へ 129
   5.1 身近になったX線構造解析装置 130
   5.2 X線による単結晶構造解析の概略 131
   5.3 単結晶試料の作成-良質の結晶を作ろう 133
    5.3.1 単結晶の作成方法 133
    5.3.2 結晶を装着するときの注意点 134
    5.3.3 測定の手順 135
   5.4 X線構造解析の具体例 136
    5.4.1 結晶作成 136
    5.4.2 装置への装着 136
    5.4.3 予備測定(格子定数の決定) 138
    5.4.4 本測定と積分 140
    5.4.5 空間群の決定 141
    5.4.6 構造解析141
   5.5 原理-どうして3次元構造がわかるのか 148
    5.5.1 装置 148
    5.5.2 単結晶は分子が規則正しく配列した状態 150
    5.5.3 結晶構造因子と位相問題-回折X線強度はどのようにして決まるか- 153
    5.5.4 温度因子-分子・原子は熱振動をしている- 154
    5.5.5 回折強度測定から結晶構造へ 154
   章末Q&A コーナーよくある質問 160
Chapter 6 スペクトルによる構造解析 165
   6.1 スペクトルデータの相補的な利用とは 166
   6.2 他のスペクトロスコピーの特徴 168
   6.3 部分構造と分子構造の推定 172
   章末Q&A コーナーよくある質問 174
おわりに執筆を終えて 181
参考文献 183
参考書 183
索引 187
刊行のことば i
   まえがき iii
Chapter 1 はじめに 1
2.

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日本分析化学会有機微量分析研究懇談会編集
出版情報: 東京 : みみずく舎 , 東京 : 医学評論社 (発売), 2008.12  vii, 195p ; 26cm
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1. てんびん 1
   はじめに…桑山重光 1
   1.1 原理 桑山重光 1
    1.1.1 機械式てんびん 2
    1.1.2 電子てんびん 4
   1.2 質量測定…植木正明 7
    1.2.1 測定原理 8
    1.2.2 表示のばらつきの改善 9
    1.2.3 偏り誤差の解消 12
    1.2.4 てんびん室の環境 13
    1.2.5 てんびんの品質管理 15
    1.2.6 質量測定の不確かさ評価 17
   Q&A…植木正明 21
   1.1 てんびんの振動対策はありますか? 21
   1.2 てんびん室の環境を管理するときの注意点はありますか? 22
   1.3 てんびんに問題がないときでも定期的な点検が必要ですか? 22
   1.4 白金ボートの測定で表示がドリフトするときの対策はありますか? 23
   1.5 磁気を帯びた試料を正確に測定できますか? 24
   1.6 ミクロてんびんの校正方法を教えて下さい。 24
   1.7 てんびんのゼロトラッキング機能とは何ですか? 25
   1.8 協定質量について教えて下さい。 25
   1.9 不確かさやその評価法を学ぶためのテキストはありますか? 26
   1.10 最小ひょう量値とは,どのようなものでしょうか? 27
2. 炭素・水素・窒素・硫黄 28
   はじめに…前橋良夫 28
   2.1 原理…前橋良夫・本間春雄 28
    2.1.1 はかり取り操作 29
    2.1.2 分解・酸化 29
    2.1.3 燃焼分解ガスの分離方法 33
    2.1.4 試料ガスの検出方法 39
    2.1.5 定量計算 44
    2.1.6 標準試料 45
   2.2 準備…中瀬伊津子・佐伯喜美代・前橋良夫 48
    2.2.1 ガスボンベと装置の接続 48
    2.2.2 燃焼管型 49
    2.2.3 還元管型 49
    2.2.4 吸収管およびガス精製管 53
    2.2.5 試料容器 55
   2.3 測定における注意事項中瀬伊津子・佐伯喜美代・前橋良夫 59
    2.3.1 はかり取り操作 59
    2.3.2 空試験値 67
    2.3.3 検量線および感度係数 67
    2.3.4 捨て焼き 67
    2.3.5 妨害元素 68
    2.3.6 安定同位体を含む試料 69
    2.3.7 測定結果の取扱い 70
   2.4 装置保守中瀬伊津子・佐伯喜美代・前橋良夫 70
   2.5 装置の特徴前橋良夫 74
    2.5.1 Elementar 74
    2.5.2 Thermo Finnigan 76
    2.5.3 ジェイ・サイエンス・ラボ 77
    2.5.4 住化分析センター 78
    2.5.5 PerkinElmer 79
    2.5.6 ヤナコ分析工業 80
    2.5.7 EuroVector 80
    2.5.8 LECO 81
    2.5.9 EXETER 82
   Q&A…平野敏子・百地正憲 84
   2.1 試料はどのようにして保存すればよいでしょうか? 84
   2.2 ひょう量時に注意する点は何ですか? 84
   2.3 不安定試料のはかり取り容器は,どのようなものを使用すればよいでしょうか? 86
   2.4 吸湿性が高い試料や空気雰囲気で不安定な嫌気』性試料は,乾燥した不活性ガス雰囲気下で採取する方法があるようですが,どのような方法でしょうか? 89
   2.5 感度係数を求めるための標準試料は,何を使用すればよいでしょうか?また,感度は何検体かごとに取り直す方がよいのでしょうか? 90
   2.6 週に1回程度しかCHN分析を行いません。分析する日によって感度係数の変動があり,標準試料の値が安定しませし どうすればよいでしょうか? 91
   2.7 窒素含有率1%以下のような窒素の有無確認の分析はどうすればよいでしょうか? 92
   2.8 還元管に充填した還元銅の劣化が早い,あるいは遅すぎるのですが,どうすればよいでしょうか? 93
   2.9 二酸化炭素吸収剤ソーダタルク,水吸収剤アンヒドロンの交換時期の目安はどれくらいでしょうか? 94
   2.10 充填剤の銀,サルフィックスの効果はどのようなものでしょうか?その効果がなくなったときには,分析値にどのような現象が現れるのでしょうか? 95
   2.11 配管が汚染されるとどのような現象が現れるのでしょうか?また,その際はどのように対処すればよいでしょうか? 96
   2.12 検出器のシグナルのベース値や感度係数値が異常を示すことがありますが,どのような対策をすればよいでしょうか? 97
   2.13 CHN分析を妨害する元素を含む試料を分析するときは,どのようなことに注意すればよいでしょうか? 98
   2.14 開放型の燃焼分解管の装置で爆発性のある試料の分析はどのようにすればよいでしょうか? 100
   2.15 開放型の燃焼分解管の装置でケイ素含有化合物を測定した場合,炭素の測定値が安定しにくいのですが,どのようにすればよいでしょうか? 100
   2.16 フッ素含有化合物のCHN分析はどのようにすればよいでしょうか? 101
   2.17 重水素化合物のCHN分析は,どのようにすればよいでしょうか? 102
   2.18 最新の原子量を知りたいのですが,参照先を教えて下さい。 104
   2.19 分析結果を,小数点以下2桁表示にするのはなぜですか? 105
   2.20 分析誤差±0.3%以内という判定基準の根拠は何でしょうか? 105
   2.21 測定者の安全確保のための保護具着用について教えて下さい。 106
   2.22 CHN元素分析についてわからないことが出てきたとき,相談するところはありますか? 107
   2.23 感度係数とは何ですか? 108
3. ハロゲン・硫黄 109
   はじめに…長嶋 潜 109
   3.1 原理…長嶋 潜・林かずよ・窪山和男 109
    3.1.1 分解 110
    3.1.2 溶解法 114
    3.1.3 分離/検出 115
   3.2 前処理および操作窪山和男・林かずよ 122
    3.2.1 はかり取り操作 122
    3.2.2 燃焼分解 123
    3.2.3 滴定法 124
    3.2.4 イオンクロマトグラフ法 125
    3.2.5 実験のコツ 127
   3.3 装置の特徴窪山和男 131
    3.3.1 滴定装置 131
    3.3.2 イオンクロマトグラフ 132
    3.3.3 自動燃焼型装置 133
   Q&A…植木正明 136
   3.1 酸素フラスコ燃焼法とはどのような方法ですか? 136
   3.2 酸素フラスコ燃焼法で,効果的な試料の燃焼のコツを教えて下さい。 137
   3.3 吸収液は何がよいでしょうか? 138
   3.4 燃焼ガスの吸収,フラスコの開栓・洗浄の具体的手頂を教えて下さい。 139
   3.5 狽紙を用いた試料の包み方には,どのような方法がありますか? 140
   3.6 頑紙のブランクとは何ですか? 141
   3.7 試料をパラフィルムに包んで燃焼させる方法とはどのようなものでしょうか? 142
   3.8 白金網とフラスコの手入れの方法について教えて下さい。 143
   3.9 標準試料は何を使えばよいでしょうか? 143
   3.10 検量線の作成方法を教えて下さい。 144
   3.11 重量希釈法とはどういう方法ですか? 145
   3.12 標準液の保存期間はどれくらいでしょうか? 145
   3.13 定量範囲はどこまでとすればよいでしょうか? 146
   3.14 燃焼後の試料の保存期間はどれくらいでしょうか? 147
   3.15 無謝戊分を含む講科を燃焼するときはどのようにすればよいでしょうか? 147
   3.16 イオンクロマトグラフ法の一般的な始業点検について教えて下さい。 148
   3.17 ベースラインノイズでは,どのようなことに注意すればよいでしょうか? 148
   3.18 イオンクロマトグラフ法の分離が良好かどうかの判断はどのようにすればよいでしょうか? 149
   3.19 カラムの洗浄はどのように行えばよいでしょうか? 150
   3.20 保持時間の変動の原因は何でしょうか? 151
   3.21 ピークが出ないときの原因と対策は? 151
   3.22 イオンクロマトグラフ法の妨害イオンにはどのようなものがありますか? 152
   3.23 オートサンプラーは必要でしょうか? 152
   3.24 フッ素含有試料測定のコツを教えて下さい。 153
   3.25 塩素含有試料測定のコツを教えて下さい。 154
   3.26 臭素含有試料測定のコツを教えて下さい。 155
   3.27 ヨウ素含有試料測定のコツを教えて下さい。 155
   3.28 硫黄含有試料測定のコツを教えて下さい。 156
   3.29 リン含有試料測定のコツを教えて下さい。 157
   3.30 有機塩類試料測定のコツを教えて下さい。 158
   3.31 どのような装置がありますか? 158
   3.32 試料量はどのくらい必要ですか? 159
   3.33 検量線の作成方法を教えて下さい。 159
   3.34 分析精度はどのくらいでしょうか? 160
   3.35 測定時の注意点があれば教えて下さい。160
   3.36 電位差滴定法にはどのような特徴がありますか? 162
   3.37 CHNS分析法にはどのような装置がありますか? 162
   3.38 検量線の作成方法を教えて下さい。 163
   3.39 CHNS測定時の注意点を教えて下さい。 164
   3.40 CHNS測定値が理論値と合わないときはどうすればよいでしょうか? 164
   3.41 無機成分を含有する試料の測定はどのようにしたらよいでしょうか? 165
   3.42 CHNS分析における硫黄酸化反応を詳しく教えて下さい。 166
   3.43 重量測定時のコツはありますか? 167
付録 妨害元素の化合物表…奥宮正和 169
索引 189
1. てんびん 1
   はじめに…桑山重光 1
   1.1 原理 桑山重光 1
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