執筆者一覧 |
改訂にあたって<井上嘉則> |
はじめに<岡田哲男> |
1.クロマトグラフィーの基礎 1 |
1.1 クロマトグラフィーとは 3 |
1.2 クロマトグラフィーの分類 3 |
1.2.1 吸着クロマトグラフィー 4 |
1.2.2 分配クロマトグラフィー 6 |
1.2.3 分子ふるいクロマトグラフィー・サイズ排除クロマトグラフィー 6 |
1.2.4 イオン交換クロマトグラフィー 6 |
1.2.5 イオン対クロマトグラフィー 7 |
1.2.6 イオン排除クロマトグラフィー 7 |
1.2.7 二次効果クロマトグラフィー 7 |
1.3 分離の基礎理論 8 |
1.3.1 保持パラメーター 8 |
1.3.2 段理論 10 |
1.3.3 物質の分離 14 |
1.3.4 ピーク容量 16 |
1.3.5 分離に影響する諸条件 17 |
1.4 実際の分離の最適化 19 |
引用文献 21 |
2.イオン交換クロマトグラフィーの分離機構<岡田哲男> 23 |
2.1 イオン交換平衡 25 |
2.2 Donnanの理論 27 |
2.2.1 Donnan膜平衡 27 |
2.2.2 Donnan電位とイオンの分布 30 |
2.3 荷電表面付近のイオンの分布 32 |
2.3.1 電気二重層 32 |
2.3.2 Gouy-Chapmannモデル 34 |
2.3.3 Sternモデル 36 |
2.4 イオン交換の選択性 37 |
2.4.1 イオン交換の選択性の起源 37 |
2.4.2 イオン交換基構造の影響 41 |
2.4.3 溶媒の効果 42 |
2.5 イオン交換クロマトグラフィーの保持 45 |
2.5.1 選択係数を用いる解釈 45 |
2.5.2 静電理論によるアプローチ 46 |
引用文献 50 |
3.カラム・充てん剤<井上嘉則> 51 |
3.1 カラム 53 |
3.1.1 カラムとクロマト管 53 |
3.1.2 カラムの構成 53 |
3.1.3 カラム性能の評価 54 |
3.2 充てん剤 59 |
3.2.1 分離モードと充てん剤 59 |
3.2.2 イオン交換樹脂 59 |
5.2.3 クロマトグラフィー用イオン交換樹脂の調製 60 |
3.2.1 イオンクロマトグラフィー用イオン交換樹脂 65 |
3.2.5 その他のイオンクロマトグラフィー用充てん剤 69 |
3.3 充てん剤の特性とイオンの保持挙動 71 |
3.3.1 イオン交換容量 72 |
3.3.2 イオン交換基 73 |
3.3.3 基材樹脂 75 |
3.3.4 イオン排除効果 76 |
引用文献 77 |
4.検出法 81 |
4.1 直接法 83 |
4.1.1 吸光度検出法<山本 敦> 83 |
4.1.2 電気化学検出法<山本 敦> 84 |
4.1.3 元素分析装置を用いる検出法<井上嘉則> 86 |
4.1.4 質量分析計を用いる検出法<山本 敦> 93 |
4.1.5 その他のネブライザを使った検出法<山本 敦> 97 |
4.2 間接法<山本 敦> 98 |
4.2.1 間接吸光度検出法 98 |
4.2.2 電気伝導度検出法 101 |
4.3 ポストカラム法 104 |
4.3.1 サプレッサ電気伝導度検出法<山本 敦> 104 |
4.3.2 ポストカラム誘導体化法<井上嘉則> 112 |
引用文献 116 |
コラム : Microsoft Excelを使った段理論に基づくクロマトグラムのシミュレーション<山本 敦> 102 |
5.分離の最適化 119 |
5.1 分離の調節の基礎概念<井上嘉則> 121 |
5.2 サプレッサ式イオン(交換)クロマトグラフィーにおける分離の最適化<井上嘉則> 122 |
5.2.1 溶離液濃度による分離の調節 122 |
5.2.2 実験的アプローチによる分離の調節 123 |
5.2.3 溶離液組成による分離の調節 127 |
5.3 ノンサプレッサ式イオン(交換)クロマトグラフィーにおける分離の最適化<西村雅之> 127 |
5.3.1 分離の最適化 128 |
5.3.2 検出の最適化 130 |
5.3.3 溶離液最適化の実際 131 |
5.3.4 システムピーク 132 |
5.4 グラジエント溶離法 136 |
5.4.1 溶離剤濃度グラジエント法<関口陽子> 136 |
5.4.2 水酸化物系溶離液を用いるグラジエント溶離法<関口陽子> 138 |
5.4.3 キャパシティーグラジエント法<山本 敦> 141 |
5.5 その他の測定条件と保持挙動<井上嘉則> 143 |
5.5.1 測定流量 143 |
5.5.2 測定温度 143 |
5.5.3 試料負荷量 145 |
引用文献 146 |
コラム : 溶離液pHによる分離の調整<西村雅之> 129 |
コラム : 温度効果の定性的な解釈<岡田哲男> 145 |
6.定性と定量<井上嘉則> 147 |
6.1 標準液の調製 149 |
6.1.1 標準原液 149 |
6.1.2 標準液の調製方法 150 |
6.2 定性分析 151 |
6.2.1 標準液との比較 151 |
6.2.2 標準添加 151 |
6.2.3 複数の検出器の使用 151 |
6.3 定量分析 152 |
6.3.1 定量法 152 |
6.3.2 ピーク高さ・ピーク面積の測定 152 |
6.4 検量線 154 |
6.4.1 絶対検量線法 154 |
6.4.2 内標準法 154 |
6.4.3 標準添加法 155 |
6.4.4 検量線の作成 156 |
6.4.5 検量線の評価 157 |
6.5 検出限界と定量限界 158 |
6.5.1 検出限界 159 |
6.5.2 定量限界 162 |
6.6 数値の取り扱い 163 |
6.6.1 結果の数値化 163 |
6.6.2 有効数字の求め方 163 |
6.6.3 数値の丸め方 164 |
参考資料 : 量および単位等に関するJIS規格<井上嘉則> 165 |
7.微量イオンの測定<井上嘉則> 167 |
7.1 大容量注入法 169 |
7.1.1 大容量注入法 169 |
7.2 大容量注入法によるフッ化物イオンの定量 169 |
7.2 濃縮カラム法 171 |
7.2.1 濃縮カラム法 171 |
7.2.2 濃縮カラム法による測定 172 |
7.2.3 カッティング式濃縮カラム法 173 |
7.2.4 濃縮カラム法におけるシステムの汚染 175 |
7.3 試料溶液の取り扱い 176 |
7.3.1 分析に用いる水について 176 |
7.3.2 試料の採取方法 177 |
7.5.3 試料の保存と測定環境からの汚染 178 |
8. 試料の採取と前処理<井上嘉則> 181 |
8.1 試料の採取 183 |
8.1.1 液体試料 183 |
8.1.2 気体試料 184 |
8.1.3 固体試料 185 |
8.2 試料の前処理 185 |
8.2.1 試料の把握 185 |
8.2.2 試料の水溶液化 186 |
8.2.3 ろ過 187 |
8.2.4 固相抽出(Solid Phase Extraction : SPE) 188 |
8.2.5 希釈 193 |
8.2.6 基本的な前処理手順 193 |
8.2.7 前処理後の試料容器 194 |
8.2.8 インライン前処理 195 |
引用文献 198 |
参考資料1 : 試験方法等(JISを除く)<井上嘉則> 198 |
参考資料2 : 試験方法,試料の採取および前処理等に関するJIS規格<井上嘉則> 199 |
9 精度管理<山本 敦> 203 |
9.1 バリデーション 208 |
9.1.1 ハードウエアバリデーション 208 |
9.1.2 分析法バリデーション 209 |
9.1.3 システム適合性試験 210 |
9.2 トレーサビリティ 211 |
9.2.1 分離分析におけるトレーサビリティの確保 212 |
9.2.2 不確かさ 213 |
コラム : 理化学検査における内部精度管理の例 207 |
参考資料1 : 精度管理に関する書籍等<井上嘉則> 214 |
参考資料2 : 用語,精度管理,統計等に関するJIS規格<井上嘉則> 214 |
10.アプリケーション<関口陽子> 217 |
10.1 環境試料 219 |
10.2 上水・排水・排ガス関係試料 220 |
10.3 食品・飲料 222 |
10.4 半導体・電力関係の試料 224 |
10.5 生体・薬品関係の試料 224 |
10.6 工業製品・メッキ液関係の試料 224 |
引用文献 229 |
参考資料<関口陽子> 229 |
付表1.ポストカラム誘導体化法の報告例<井上嘉則> 230 |
付表2.ICP-AESおよびICP-MSを用いた測定例<井上嘉則> 232 |
基礎用語解説<井上嘉則> 235 |
基礎用語解説 237 |
本書で使用している略号 260 |
本書で使用しているおもな記号 262 |
参考 : 用語・記号等に関するJIS規格一覧 264 |
参考 : ギリシャ文字一覧 265 |
付表<井上嘉則> 267 |
1 水溶液中のイオンの極限モル伝導率 269 |
2 水溶液中の無機化合物の酸解離定数 270 |
3 有機化合物の酸解離定数 271 |
4 キレート試薬の酸解離定数 279 |
5 おもな化合物の組成比 280 |
6 SI単位,10の整数乗を表す接頭語および換算表 285 |
7 市販カラムの一覧<関口陽子> 289 |
索引 299 |