第1章 表面分析の選び方【副島啓義】 |
はじめに 3 |
1. 表面分析の出現と必要性の背景 3 |
2. 何を知りたいのか 4 |
3. 表面分析法とは 6 |
3.1 電子・イオン・X線の振る舞い 6 |
3.1.1 電子の主な性質と振る舞い 6 |
3.1.2 イオンの主な性質と振る舞い 8 |
3.1.3 X線の主な性質と振る舞い 8 |
3.1.4 光照射の現象 9 |
3.2 分析領域 10 |
3.2.1 主にナノレベル薄層・微小部分析の立場で見た《照射》電子・イオン・X線の性質 10 |
3.2.2 主にナノレベル微小部分析の立場で見た《信号》電子・イオン・X線の性質 11 |
4. 各種表面分析法の比較と選択 12 |
4.1 幾つかの比較 13 |
第2章 各種分析方法 |
第1節 オージェ電子分光法(AES)【寺谷武】 |
はじめに 21 |
1. オージェ電子分光法の原理 22 |
2. 装置構成 22 |
3. 定性・定量分析 23 |
3.1 試料作成(取り扱い)方法 23 |
3.2 各種分析モード 23 |
3.2.1 二次電子像 24 |
3.2.2 点分析(定性・定量分析) 24 |
3.2.3 線(ライン)分析 24 |
3.2.4 面分析(マッピング) 24 |
3.2.5 深さ方向分析(デプスプロファイル) 25 |
3.2.6 化学(結合)状態分析 25 |
3.3 データの読み方 25 |
4. 測定困難なケース 26 |
4.1 揮発性物質の測定 26 |
4.2 絶縁物の測定 27 |
4.2.1 前処理による対応策 27 |
4.2.2 測定方法による対応策 27 |
4.3 ピークが重複する元素 27 |
5. 分析事例 27 |
第2節 電子線マイクロアナリシス(EPMA)【村山順一郎】 |
はじめに 29 |
1. EPMAの原理と装置構成 29 |
2. 特性X線の発生 30 |
3. X線の分光 31 |
4. 波長分散分光法とエネルギー分散分光法の性能比較 33 |
5. 測定手順 35 |
5.1 試料調整 35 |
5.2 定性分析 35 |
5.3 定量分析 37 |
6. EPMA分析に関する国際標準規格(ISO)制定について 39 |
おわりに 40 |
第3節 ラザフォード後方散乱法(RBS)【長町信治】 |
はじめに 42 |
1. ラザフォード後方散乱法の原理 42 |
2. ラザフォード後方散乱法の測定設備 46 |
3. ERDAとチャンネリングRBS 48 |
4. 測定例と限界 49 |
第4節 粒子励起X線分光法(PIXE)【石井慶造】 |
はじめに 53 |
1. PIXEの原理 53 |
2. PIXEによる定量分析 55 |
3. PIXE分析装置 56 |
4. PIXEの応用 57 |
5. PIXEカメラ 58 |
第5節 グロー放電発光分析法(GDS)【柿田和俊】 |
1. まえがき 62 |
2. グロー放電発光分光分析法(GD-OES) 62 |
3. GD-OESによる深さ方向定量分析 64 |
2.1 概要 64 |
2.2 グロー放電発光分析法における定量化の原理 64 |
2.3 放電源パラメータとマトリックス依存性 67 |
2.4 深さプロファイル 67 |
2.5 GD-OESによる定量分析例 68 |
2.5.1 GD-OESによるめっき定量分析例 68 |
2.5.2 ナノメーター厚み薄膜のGD-OES定量分析 70 |
第6節 蛍光X線分析法(XRF)【西埜誠】 |
はじめに 73 |
1. 蛍光X線分析の原理 73 |
2. 蛍光X線分析の一般的な特徴 74 |
3. 蛍光X線分析装置の概要 75 |
4. 定性分析 76 |
5. 定量分析 77 |
5.1 検量線法 77 |
5.2 FP法 78 |
6. 表面分析を行う際の注意点 79 |
第7節 二次イオン質量分析法について(SIMS)【石川真紀志】 |
はじめに 81 |
1. SIMSの概要 81 |
1.1 原理 81 |
1.2 SIMSの種類 82 |
2. SIMS分析の特徴 83 |
2.1 長所と短所 83 |
2.2 一次イオンの機能 84 |
2.3 光学設定モード 85 |
3. SIMSでどのような分析ができるのか 86 |
3.1 高質量分解能を必要とする分析例 86 |
3.2 絶縁物分析 87 |
4. SIMSデータの定量 89 |
おわりに 89 |
第8節 飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS)【星孝弘】 |
はじめに 91 |
1. TOF-SIMSの原理とハードウェアー 91 |
1.1 TOF-SIMS法の計測原理 91 |
1.2 TOF-SIMS装置ハードウェアーの概観 93 |
1.2.1 一次イオン銃 94 |
1.2.2 TOF型質量分析管(TOF Flight tube) 95 |
1.2.3 スパッタイオン銃 95 |
1.2.4 帯電補正用電子銃 95 |
1.2.5 その他のハードウェアー 96 |
2. TOF-SIMSの各種測定モード 96 |
2.1 表面第一層の質量スペクトル 96 |
2.2 ケミカルイメージングならびに深さ方向分析 97 |
2.3 深さ方向分析 98 |
4. まとめ 99 |
第9節 誘導結合高周波プラズマ発光分光分析法(ICP-OES)【川田哲】 |
はじめに 101 |
1. 原理と特長 101 |
1.1 ICP発光分析法の原理 101 |
1.2 ICPの生成 1.1 |
1.3 プラズマのドーナツ構造 103 |
1.4 装置の概要 104 |
1.4.1 ICP発光分析装置の概要 104 |
2. 表面分析への適用 105 |
2.1 ウェハー上の薄膜分析 105 |
2.2 レーザーアブレーション/ICP-OES 106 |
おわりに 108 |
第10節 走査電子顕微鏡(SEM)【吉見聡】 |
はじめに 109 |
1. SEMの原理・構造 109 |
2. SEMの特徴 110 |
3. SEMの信号 111 |
4. SEMのコントラスト 112 |
4.1 二次電子像 112 |
4.2 反射電子像 112 |
5. SEMの観察手順と注意点 113 |
6. SEMデータから分かるもの 114 |
7. まとめ 114 |
第11節 透過型電子顕微鏡(TEM)【遠藤徳明/奥西栄治/及川哲夫】 |
はじめに 115 |
1. TEMの原理と測定手法 116 |
2. STEMの原理と測定手法 117 |
3. EDSとEELSの原理 119 |
3.1 EELSの原理 119 |
3.1.1 EELSで検出される電子の種類 119 |
3.1.2 EELSのスペクトロメータ及びイメージングフィルター 120 |
3.1.3 EELSスペクトルから得られる情報 120 |
3.2 EDSの原理 122 |
4. EELSによる分析例 122 |
5. EDSによる分析例 123 |
おわりに 125 |
第12節 原子間力顕微鏡(AFM)【真家信】 |
はじめに 126 |
1. AFMの歴史 126 |
2. AFMの原理 126 |
2.1 カンチレバーについて 126 |
2.2 接触式の原理 127 |
2.3 タッピング式の原理 127 |
2.4 非接触式の原理 128 |
3. 測定時の注意点 128 |
3.1 探針の形状および大きさによる影響 128 |
3.2 試料表面の摩擦力による影響 129 |
3.3 探針の磨耗による影響 129 |
3.4 帯電による影響 130 |
4. 表面粗さ 130 |
4.1 平均粗さ(Ra) 130 |
4.2 十点平均粗さ(Rz) 131 |
4.3 最大高さ(Ry) 131 |
4.4 二乗平均粗さ(RMS) 131 |
5. まとめ 132 |
第13節 X線回折法(XRD)【山路功】 |
はじめに 133 |
1. X線の基礎 133 |
1.1 X線の光学的性質 133 |
1.2 X線の発生 134 |
1.2.1 連続X線 134 |
1.2.2 特性X線 135 |
1.3 X線の吸収・散乱 136 |
2. X線回折法 137 |
2.1 結晶構造 137 |
2.2 X線回折 137 |
2.3 単結晶と多結晶 138 |
2.4 粉末X線回折装置 139 |
2.4.1 光学系(集中光学系) 140 |
2.4.2 X線検出器 141 |
2.4.3 平行光学系 142 |
2.5 試料前処理及び測定 143 |
3. 粉末X線回折パターンからの情報 143 |
3.1 定性分析 144 |
3.2 定量分析 144 |
3.3 格子定数の精密化 145 |
3.4 結晶子径/格子歪 146 |
3.5 極点図形 147 |
3.6 残留応力 148 |
3.7 薄膜測定 149 |
3.8 薄膜応力の測定 149 |
3.9 結晶化度 151 |
3.10 高温・低温X線回折 152 |
3.11 X線反射率測定 152 |
3.12 リートベルト法 153 |
おわりに 154 |
第14節 X線光電子分光法(ESCA XPS)【石井秀司】 |
はじめに 155 |
第15節 フーリエ変換赤外分光法(FT-IR)【中野辰彦】 |
はじめに 164 |
1. 概要 164 |
1.1 原理 164 |
1.2 特徴 165 |
1.3 検出能力 166 |
2. 装置 167 |
2.1 ハードウェア 167 |
2.2 測定手順 167 |
2.3 スペクトルの横軸と縦軸について 168 |
2.4 特性吸収帯 169 |
3. 表面、深さ方向分析に適したアクセサリとその応用 170 |
3.1 反射法(透過反射、外部反射) 170 |
3.2 高感度反射法(IRRAS)-金属板上の薄膜 173 |
3.3 偏光変調高感度反射法(PM-IRRAS) 173 |
3.4 全反射法(ATR)-低反射基板表面の分析 175 |
3.4.1 原理 175 |
3.4.2 ATRによる分析の必要条件と解釈上の注意点 176 |
3.4.3 ATRアクセサリの種類 179 |
3.4.4 シリコンウェア表面のATR測定(エンハンスト内部反射) 182 |
3.5 光音響分光法(PAS) 183 |
3.5.1 原理と特長 183 |
3.5.2 連続スキャン法 184 |
3.5.3 ステップスキャン位相変調法 185 |
3.6 顕微赤外法 187 |
3.6.1 顕微システムの空間分解能 188 |
3.6.2 顕微反射法による材料表面の汚染の分析 188 |
3.6.3 顕微ATR法による試料断面のケミカルイメージ 189 |
第16節 ラマン分光法 【藤原豊】 |
はじめに192 |
1. ラマン分光法の原理 192 |
2. 装置構成 193 |
3. 得られる情報 194 |
4. 長所と短所 194 |
5. 空間分解能 194 |
6. 応用例 195 |
6.1 ダイヤモンドライクカーボン(diamond-like carbon : DLC)のラマン 195 |
6.2 歪みシリコン測定 196 |
第3章 試料ごとの分析方法 |
第1節 金属・合金【前田重義】 |
はじめに 201 |
1. 冷延鋼板 201 |
1.1 鋼板の製造プロセスとSMS及びAESによる表面分析 201 |
1.2 鋼板表面偏析成分のXPSによる深さ方向の分析 204 |
2. 亜鉛めっき鋼板の表面組成 205 |
3. ティンフリースチールの水和酸化クロム層のXPSによる解析 206 |
4. Kovar合金の湿分によるオキシ水酸化膜の角度分解法による定量 207 |
5. スパッタリングによる金属酸化物の還元 209 |
6. ステンレス鋼板の表面偏析と光輝焼鈍材の表面制御 210 |
7. アルミニウムの表面組成と合金成分の表面偏析 212 |
8. 合金めっき皮膜のGDSによる深さ方向分析とその信頼性 213 |
第2節 プラスチックフィルム表面のFT-IR分析手法【山﨑静夫】 |
はじめに 215 |
1. ATR代替法・FT-IR分析とは 215 |
1.1 ATR法と対応不可試料 215 |
1.2 ATR代替法について 216 |
1.3 試料変換 217 |
1.3.1 転写 217 |
1.3.2 溶出 218 |
1.3.3 削取 219 |
2. プラスチックフィルム表面分析の実際例 220 |
2.1 ウレタン系塗膜の加熱転写・IR分析例 220 |
2.2 フィラー入りアクリル系塗膜の溶解転写・IR分析例 221 |
2.3 粗面塗膜の溶出転写・IR分析例 222 |
2.4 シリコーン系塗膜の圧着転写・IR分析例 222 |
2.5 小面積塗膜の溶出粒状化・IR分析例 223 |
2.6 フィルム表面膜状物の削取・IR分析例 224 |
2.7 応急なサンプリングによる対応 225 |
おわりに 225 |
第3節 ガラスおよびガラス基板を用いた薄膜の分析【酒井千尋】 |
1. 表面分析装置による深さ方向組成分析 227 |
1.1 X線光電子分光分析(XPSまたはESCA) 228 |
1.2 オージェ電子分光分析(AES) 231 |
1.3 二次イオン質量分析(SIMS) 233 |
1.4 その他の表面分析法 235 |
2. X線回折法による深さ方向の結晶相解析技術 235 |
3. まとめ 238 |
第4節 セラミックス【柴田典義】 |
はじめに 239 |
1. セラミックスの表面分析 239 |
1.1 SEM 239 |
1.2 AFM 241 |
1.3 FT-IRおよびラマン分光 242 |
1.4 XPS 、SIMSおよびAES 243 |
2. セラミックスの深さ分析 244 |
2.1 XPS、SIMSおよびAES(破壊分析) 244 |
2.2 RBS(非破壊分析) 244 |
3. セラミックスの断面TEM観察 245 |
第5節 カーボン【片桐元/大塚祐二/中側善嗣】 |
はじめに 248 |
1. ラマンスペクトル 249 |
1.1 様々なカーボン材料のラマンスペクトル 249 |
1.2 カーボン材料の微細構造の評価 250 |
1.3 顕微ラマンを用いた深さ方向分析 -イオン注入した炭素繊維の分析- 252 |
1.4 フラーレン、カーボンナノチューブ、カルビンのラマンスペクトル 253 |
2. 透過型電子顕微鏡(TEM)法を用いたカーボン材料の評価 253 |
2.1 TEMの原理と特徴 254 |
2.2 分析電子顕微鏡(AEM)の原理と特徴 254 |
2.3 TEM/AEMによるカーボン材料の評価例 255 |
3. X線光電子分光法(XPS)による表面分析 257 |
3.1 XPSによるカーボン材料の評価例 258 |
3.2 さまざまなの物質のClsピーク形状の比較 259 |
おわり 259 |
第6節 紙【尾崎靖】 |
はじめに 261 |
1. 走査型電子顕微鏡(SEM) 261 |
2. 電子線マイクロアナリシス(EPMA) 263 |
3. X線光電子分光法(XPS) 264 |
3.1 広域スキャン測定 264 |
3.2. 狭域スキャン測定 265 |
4. 飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF-SIMS) 266 |
5. 赤外全反射吸収法(ATR法) 267 |
5.1 一回反射ATR法 268 |
5.2 顕微ATR法 268 |
5.3 イメージングATR法 269 |
6. ラマン分光法 269 |
7. 走査プローブ顕微鏡(SPM) 270 |
8. 印刷物の断面分析 271 |
8.1 インクジェット印刷用紙に浸透したインキの分布状態の観察 271 |
8.2 EPMAによる用紙断面におけるインキ浸透の解析 272 |
おわりに 273 |
第7節 めっき【日野実/村上浩二】 |
はじめに 276 |
1. ウエットプロセスの特徴 276 |
2. めっきへ利用される表面解析法の種類と特徴 277 |
3. めっきへの表面・深さ方向分析の適用例 279 |
3.1 Zn系ハイブリッドめっき皮膜 279 |
3.2 鉛フリーはんだめっき 282 |
3.3 Al合金への無電解Ni-Pめっき 284 |
3.4 マグネシウム合金への陽極酸化皮膜の分析 286 |
おわりに 288 |
第8節 薄膜における表面・深さ方向の分析方法【岩村栄治】 |
はじめに 290 |
1. 薄膜の分析評価を実施する前に 290 |
2. 薄膜の分析解析における障害 291 |
2.1 披検体量による問題 293 |
2.2 空間的スケールによる問題 293 |
2.3 構造的不均一による問題 293 |
2.4 表面・界面による問題 294 |
2.5 測定中の膜質変化による問題 295 |
2.6 データ解析における問題 295 |
3. 表面の分析 296 |
4. 深さ方向の分析 297 |
4.1 断面試料作成法 297 |
4.2 断面試料による微視的構造の観察例 298 |
4.3 薄膜表面からのエッチングによる評価例 300 |
4.4 非破壊法による評価例 302 |
おわりに 303 |
第9節 粉体・微粒子【福井武久】 |
はじめに 304 |
1. 粉体の充填性、流動性、付着性 305 |
1.1 充填性(圧縮度) 306 |
1.2 安息角 306 |
1.3 スパチュラ角 306 |
1.4 凝集度 306 |
1.5 崩潰角と差角 307 |
1.6 分散度 307 |
1.7 引張り破断 307 |
2. 粒子内部構造(深さ方向)評価 308 |
2.1 試料作製法と電子顕微鏡観察 308 |
2.2 超薄切片法とTEM観察 309 |
2.3 イオンビーム加工とSEM、TEM観察 310 |
おわりに 311 |
第10節 フィラー【光石一太】 |
1. 最近におけるフィラーの動向 313 |
2. フィラーの物理的特性評価 314 |
2.1 フィラーの粒径 314 |
2.2 フィラー表面の凹凸状態 315 |
2.3 フィラー表面の接触角 316 |
2.4 フィラー表面の表面張力 317 |
2.5 フィラー懸濁液の沈降体積 317 |
2.6 ζ-電位 317 |
2.7 フィラーの湿潤熱 318 |
3. フィラーの化学的特性評価 319 |
3.1 電位差滴定法 319 |
3.2 フィラー表面の塩基性成分 319 |
3.3 フィラーに含まれる金属不純物 320 |
3.4 フィラーの固体酸性度 321 |
4. フィラー表面の水の影響 322 |
4.1 昇温脱離法 323 |
4.2 Grignard試薬法 323 |
4.3 シラン法 323 |
4.4 リチウムアルミニウムハイドライド法 323 |
4.5 フィラー表面への固着手法 323 |
5. フィラーの分散性評価 324 |
5.1 顕微鏡法 325 |
5.2 X線マイクロアナライザーによる粒子の分散状態 326 |
5.3 マイクロフォーカスX線CT装置 326 |
5.4 マイクロフォーカスX線透視装置 326 |
5.5 超音波法 326 |
5.6 走査型プローブ顕微鏡 327 |
第11節 トナー【荻野純一/泉由貴子/高橋久美子/増田昭博】 |
はじめに 328 |
1.表面の元素分析、化学構造分析の手法 328 |
2.XPS、TOF-SIMS、FT-IR-ATRを用いた分析事例 328 |
2.1 XPSによるトナー粒子表面の分析 328 |
2.2 FT-IR-ATRによる印刷物表面の分析 329 |
2.3 TOFSIMS、XPS、およびFT-IR-ATRによる、感光ドラム上付着トナーの分析 330 |
3 表面の形態観察、元素分析の手法 332 |
3.1 トナーおよび印刷紙の評価に用いる各種顕微鏡 332 |
3.2 トナー粒子の顕微鏡観察 333 |
3.3 印刷紙の顕微鏡観察 334 |
おわりに 336 |
第12節 塗料【冨田理会】 |
はじめに 337 |
1. 表面方向からの分析 338 |
1.1 表面で発現する機能に関する解析 339 |
1.2 薄膜の状態に関する解析 342 |
1.3 欠陥部位の同定に関する解析 343 |
2. 断面方向からの分析 344 |
2.1 塗膜外観に関する解析 345 |
2.2 塗膜構成成分のモルフォロジーに関する解析 348 |
おわりに 350 |
第13節 接着に関わる分析 【木本正樹】 |
はじめに 353 |
1. 接着部の設計と接着不良 353 |
1.1 接着剤選択の際の注意点 353 |
1.1.1 被着体が何であるか、被着体の表面処理は可能か 353 |
1.1.2 接着強度、力の懸かり方、接着面積 354 |
1.1.3 使用環境 354 |
1.2 接着部の設計、接着剤の使い方 354 |
1.3 接着の工程 355 |
1.4 接着不良 355 |
2. 接着における分析・解析 357 |
2.1 接着における分析・評価法 357 |
2.2 接着剤の分析 359 |
2.3 接着層における表面偏析 360 |
2.4 接着表面界面の分析 361 |
2.5 接着断面の分析 361 |
3. 接着関連の不良解析例 362 |
第14節 レジスト 【河合晃】 |
はじめに 365 |
1. スピンコート法によるレジスト膜形成 365 |
2. レジスト膜形成に伴う表面硬化層の解析 367 |
3. 微細パターンの接着力とヤング率測定 370 |
4. シランカップリング処理によるレジストパターンの接着性 374 |
5. レジストパターンと基板界面に形成された微細空孔 (vacancy) 376 |
おわりに 377 |
第15節 半導体基板【小椋厚志】 |
はじめに 379 |
1. 外観・形状 379 |
2. 不純物 381 |
2.1 ドーパント不純物 381 |
2.2 金属不純物 382 |
2.3 その他の不純物 383 |
3. 基板上の異物(パーティクル) 384 |
4. 結晶欠陥 385 |
5 先端機能性基板の分析 386 |
6. 今後の課題 389 |
第16節 半導体デバイスおよびLSI 【杉山直治/富田充裕/吉木昌彦】 |
はじめに 390 |
1. 最先端LSIデバイスの研究開発における表面分析技術の役割 390 |
1.1 概論 390 |
1.2 シャロージャンクションの分析 391 |
1.2.1 二次イオン質量分析法(SIMS)によるシャロージャンクションの評価 391 |
1.2.2 中エネルギーイオン散乱(MEIS)によるシャロージャンクションの評価 394 |
1.3 極薄ゲート絶縁膜の評価分析 395 |
1.3.1 SiON絶縁膜の深さ方向の結合状態評価 396 |
1.3.2 High-k絶縁膜のバンドアライメント評価 397 |
2. 製造プロセスのエラーに起因する不良解析 399 |
おわりに 401 |
第17節 触媒【福井賢一】 |
はじめに 403 |
1. 構造 403 |
1.1 透過電子顕微鏡(TEM), 走査電子顕微鏡(SEM) 403 |
1.2 X線回折(XRD) 404 |
2. 組成・電子状態 404 |
2.1 X線光電子分光(XPS) 404 |
2.2 紫外可視分光(UV-VIS) 406 |
3. 反応性 406 |
3.1 赤外吸収分光(IR) 406 |
3.2 ラマン分光 407 |
4. 局所構造 407 |
4.1 X線吸収微細構造(XAFS) 407 |
4.2 走査トンネル顕微鏡(STM)・原子間力顕微鏡(AFM) 409 |
おわりに 412 |
第18節 電池材料(MEA)【末広省吾】 |
はじめに 413 |
1. MEAの高分解能EPMA分析 414 |
1.1 高分解能電子線マイクロアナライザ(FE-EPMA)について 414 |
1.2 FE-EPMAによるMEA断面構造解析例 415 |
2. X線顕微鏡による内部構造観察 417 |
2.1 X線マイクロCTの原理およびMEA立体内部構造観察例 418 |
2.2 放射光によるX線イメージング(屈折コントラストによる観察) 419 |
おわりに 420 |
第19節 表面分析法を用いた記憶媒体の測定事例- 磁気ディスクドライブを中心に - 【星孝弘】 |
はじめに 422 |
1. 磁気ディスク最表面の潤滑膜の評価 423 |
1.1 潤滑膜厚の評価 425 |
1.2 潤滑剤の種類の判定 427 |
1.3 潤滑剤の分子量などの推定 427 |
1.4 潤滑膜中の添加剤評価 428 |
2. ディスク表面の保護膜評価 430 |
3. 深さ方向分析を用いた磁性膜評価 432 |
4. 磁気ディスクヘッド表面の評価 434 |
4.1 ヘッド保護膜の磨耗評価 435 |
4.2 ヘッド表面を中心とした汚染評価 436 |
5. まとめ 438 |
第20節 皮革【佐藤恭司】 |
はじめに 440 |
1. 加脂剤の分子サイズとコラーゲン構造 440 |
2. 加脂革のXPS測定 442 |
2.1 革試料と前処理方法 442 |
2.2 MAPとクロム革との結合性 442 |
2.3 MAP加脂革表面の化学組成 443 |
2.4 MAP分子の革表面における配向 444 |
2.4.1 角度依存性と深さ方向の元素組成 444 |
2.4.2 測定深さとアルキル鎖配向 445 |
3. MAP結合と種々の機能性との関係 446 |
3.1 MAP結合模式図 446 |
3.2 動的耐水性 447 |
3.3 透湿性,吸湿性および吸水性 448 |
3.4 繊維の疎水化と柔軟性の関係 448 |
おわりに 449 |
第21節 木材【片桐厚】 |
はじめに 451 |
1. 木材の細胞壁構造と表面 451 |
1.1 木材の成分と細胞壁構造 451 |
1.2 木材の3断面と内部の表面 453 |
2. 細胞壁内部の分析 454 |
2.1 細胞壁の層構造を区別するための試料調製法 454 |
2.2 分析例 455 |
3. 木材の表面および深さ分析 457 |
3.1 組織構造の影響 457 |
3.2 木材表面の分析例 458 |
3.3 木材表層の深さ分析例 461 |
おわりに 462 |
第22節 有害物質【西埜誠】 |
はじめに 466 |
1. グリーン調達における有害物質の分析 467 |
1.1 RoHS関連 467 |
1.2 ELV関連 467 |
2. IECによるRoHS試験法の標準化 468 |
3. 蛍光X線分析による各種試料のスクリーニング分析 470 |
3.1 樹脂 470 |
3.2 金属 471 |
3.3 鉛フリーはんだ 472 |
3.4 めっきなどの薄膜試料 473 |
4. 精密化学分析法 474 |
4.1 Pb,Cdの分析方法 475 |
4.1.1 高分子材料 475 |
4.1.2 金属 475 |
4.1.3 電子材料 475 |
4.2 水銀の分析方法 476 |
4.3 6価クロムの分析方法 476 |
4.4 特定臭素系難燃剤の分析方法 476 |
おわりに 477 |
第4章 目的別分析方法 |
第1節 汚れ分析【平塚豊】 |
はじめに 481 |
1. 有機汚れの分析 482 |
1.1 オージェ電子分光分析法 482 |
1.2 光電子分光分析 482 |
1.3 赤外多重反射分光法 483 |
1.4 ガスクロマトグラフ法 484 |
1.5 液体クロマトグラフ法 486 |
1.6 飛行時間型二次イオン質量分析法 486 |
2. 残存無機(金属、イオン)汚れの定量法 488 |
2.1 イオン性汚れのサンプリング法 488 |
2.2 金属汚れのサンプリング法 489 |
2.3 イオンクロマトグラフ分析法 490 |
2.4 原子吸光法 491 |
2.5 ICP-MS法 492 |
2.6 全反射蛍光X線分析法 493 |
2.7 オージェ電子分光、光電子分光法 494 |
2.8 二次イオン質量分析法 495 |
2.9 二次中性粒子質量分析法 497 |
第2節 洗浄効果の評価技術【大和田薫/角田光雄】 |
はじめに 499 |
1. 洗浄の評価技術の概要 499 |
2. 洗浄後の表面を観察して評価する方法 501 |
2.1 秤量法 501 |
2.2 水に対するぬれの状態から評価する方法 502 |
2.2.1 呼気法 502 |
2.2.2 水切り法 502 |
2.2.3 スプレーパターンによる方法 503 |
2.2.4 アトマイザー法 504 |
2.2.5 冷却凝縮法 504 |
2.2.6 タルク塗布法 504 |
2.2.7 ぬれ指数法 504 |
2.2.8 接触角法 504 |
2.3 表面の化学反応を利用する方法 506 |
2.3.1 銅置換法 506 |
2.3.2 電気めっき法 506 |
2.3.3 フエリシアン化カリ試験 507 |
2.3.4 変色反応の誘電時間測定法 507 |
2.4 物理的な方法による評価 507 |
2.4.1 光を入射プローブとする方法 509 |
2.4.2 電子を入射プローブとする方法 513 |
2.5 イオンを入射プローブとする方法 517 |
2.5.1 イオンと表面との相互作用 517 |
2.5.2 二次イオン質量分析法 Secondary Ion Mass Spectroscopy 517 |
2.5.3 イオン広報散乱法 Ion Backscattering Spectroscopy 518 |
2.5.4 低速イオン乱分光法 Low Energy Ion Scattering Spectroscopy 518 |
3. 洗浄後の表面に残っている汚れを洗い出し、洗い出された汚れを計測する方法 520 |
3.1 ガスクロマトグラフィー質量分析法、GC-MS 520 |
3.2 示差熱脱着分析法 521 |
3.3 電気伝導度を測定する方法 522 |
3.4 表面に付着あるいは付着しているイオンを表面とともに溶かし出して、その濃度を高感度の原子吸光法などで測定する方法 525 |
3.5 吸光度法 525 |
3.6 プラズマクロマトグラフ法 526 |
3.7 粒子汚れの評価 528 |
3.8 イオンクロマトグラフィ法 528 |
おわりに 529 |
第3節 ぬれ性評価【福山紅陽】 |
はじめに 531 |
1. ぬれ性と接触角 532 |
2. 種々の接触角 533 |
2.1 静的接触角 533 |
2.2 動的接触角 534 |
3. 基本原理と解析手法 535 |
3.1 液滴法 535 |
3.2 拡張収縮法 536 |
3.3 転落法(滑落法) 536 |
3.4 V-r法 536 |
3.5 その他 537 |
4. 接触角測定の特徴 537 |
5. 適用分野 539 |
6. 測定上の注意点・問題点 540 |
おわりに 542 |
第4節 深さ方向分析【鈴木峰晴】 |
はじめに 543 |
1. 深さ方向分析の分類 543 |
2. 界面分解能の評価,表面あれの低減,スパッタリング速度の測定 545 |
3. 非破壊深さ方向分析 548 |
4. 損傷を低減した深さ方向分析 548 |
まとめ 550 |
第5節 不純物深さ方向分析【新宮一恵】 |
はじめに 552 |
1. Si半導体材料中のドーパント深さ方向測定 552 |
2. SiC材料中の不純物分析 554 |
3. 極浅表面の不純物分析と趙薄膜の測定 557 |
4. 化合物半導体膜中の不純物分析 558 |
5. TOF-SIMS分析による半導体表面の汚染 561 |
6. 電子材料以外の材料へのTOF-SIMS分析応用例 562 |
おわりに 562 |
第6節 異物分析【林広司】 |
はじめに 564 |
1.異物の分析手法 565 |
2.異物試料の前処理 566 |
2.1 マイクロマニピュレーター 566 |
2.2 マイクロミクロトーム 567 |
2.3 異物の埋込みと研磨 567 |
3. 異物分析のデータ例 568 |
3.1 顕微赤外分光法による分析データ例 568 |
3.2 電子線マイクロアナリシス法による分析データ例 569 |
3.3 異物の観察例 570 |
おわりに 570 |
第7節 劣化評価【泉由貴子】 |
はじめに 572 |
1. 飛行時間型2次イオン質量分析計(TOF-SIMS) 573 |
1.1 TOF-SIMSとは 573 |
1.2 応用例 -PETフィルム表面のオリゴマー分布分析- 573 |
2. X線光電子分光法(XPS) 574 |
2.1 XPSとは 574 |
2.2 C60+イオンエッチングの特徴 575 |
2.3 応用例 -C60+イオンエッチングを用いたポリアクリル酸の分析- 575 |
3. フーリエ変換赤外分光法(FT-IR) 577 |
3.1 FT-IRとは 577 |
3.2 全反射吸収法(ATR)の原理 577 |
3.3 深さ方向分析 577 |
3.4 応用例 -ポリカーボネートの光劣化の解析- 578 |
3.5 応用例 -ポリイミド上の銅配線界面の分析- 579 |
4. ラマン分光法 580 |
4.1 ラマン分光法とは 580 |
4.2 応用例 -近赤外顕微ラマン分光法による天然ゴムの劣化解析- 580 |
おわりに 581 |
第8節 耐食性評価【前田重義】 |
はじめに 584 |
1. 鋼板の塗装耐食性と表面の制御因子 584 |
1.1 リン酸塩化成処理と塗装耐食性 584 |
1.2 リン酸塩皮膜構造と皮膜形成の支配因子 586 |
2. 亜鉛めっき鋼板の表面組成と耐食性 587 |
2.1 亜鉛めっき鋼板の接着耐久性と粒界腐食 587 |
2.2 亜鉛めっき鋼板のリン酸塩処理 590 |
2.3 クロメート処理 591 |
2.4 ノンクロメート処理 593 |
第9節 比表面積と細孔分布測定【鷲尾一裕】 |
はじめに 596 |
1. ガス吸着法 596 |
1.1 吸脱着等温線 596 |
1.2 ヒステリシス 597 |
1.3 測定手法と前処理 598 |
1.3.1 容量法 598 |
1.3.2 重量法 598 |
1.3.3 流動法 598 |
1.3.4 前処理(脱ガス処理) 599 |
1.4 吸着等温線の解析方法-比表面積、細孔分布の計算 599 |
1.4.1 BET法-代表的な比表面積計算法 599 |
1.4.2 tプロットとMP法-実験式に基づくマイクロポア評価法 600 |
1.4.3 Horvath-Kawazoe法(HK法)他-マイクロポア分布解析法 601 |
1.4.4 マイクロポア分布解析法の使い分けと制約 602 |
1.4.5 毛管凝縮現象を利用する方法-メソポア、マクロポアの解析方法 603 |
1.4.6 DFT法(Density Functional Theory) 604 |
2. 水銀圧入法 604 |
3. ガス吸着法と水銀圧入法の比較 605 |
おわりに 606 |
第10節 摩擦の評価【上村正雄】 |
はじめに 608 |
1. Fe-Cr-Cu粉末焼結材料の500℃での摩擦面の分析 609 |
1.1 摩擦試験と分析の目的 609 |
1.2 分析機器の選択 609 |
1.3 分析手順 610 |
1.4 分析結果および結果から分かること 610 |
1.5 FE-AESによる摩耗粉の分析 611 |
2. 二硫化モリブデンで潤滑した摩擦面の分析 613 |
2.1 摩擦試験と分析の目的 613 |
2.2 分析機器の選択 614 |
2.3 分析手順 615 |
2.4 分析結果および結果から分かること 616 |