| 序言 iii |
| まえがき v |
| 謝辞 vii |
| 訳者まえがき ix |
| 1. はじめに 1 |
| 1.1 高分解能NMRの発展 1 |
| 1.2 最近の高分解能NMRと本書 4 |
| 1.2.1 本書の内容 5 |
| 1.2.2 パルス系列の命名法 7 |
| 1.3 現代的なNMR手法の利用 8 |
| 文献 12 |
| 2. 高分解能NMR入門 13 |
| 2.1 核スピンと共鳴 13 |
| 2.2 NMRペクトルモデル 16 |
| 2.2.1 回転座標系 16 |
| 2.2.2 パルス 18 |
| 2.2.3 化学シフトとカップリング 20 |
| 2.2.4 スピンエコー 21 |
| 2.3 時間領域と周波数領域 24 |
| 2.4 スピン緩和 25 |
| 2.4.1 縦緩和:平衡の成立 26 |
| 2.4.2 反転回復系列によるT₁の測定 28 |
| 2.4.3 横緩和:x-y平面上の磁化の消失 30 |
| 2.4.4 スピンエコー系列によるT₂の測定 32 |
| 2.5 緩和機構 36 |
| 2.5.1 緩和経路 36 |
| 2.5.2 双極子-双極子緩和 38 |
| 2.5.3 化学シフト異方性緩和 39 |
| 2.5.4 スピン回転緩和 40 |
| 2.5.5 四極子緩和 41 |
| 文献 44 |
| 3. 高分解能NMRの実際 45 |
| 3.1 NMR分光器の概要 45 |
| 3.2 データの取得と処理 48 |
| 3.2.1 パルス励起 48 |
| 3.2.2 シグナルの検出 51 |
| 3.2.3 FIDのサンプリング 52 |
| 3.2.4 二相検波 59 |
| 3.2.5 位相サイクリング 64 |
| 3.2.6 ダイナミックレンジとシグナルの平均化 66 |
| 3.2.7 ウインドゥ関数 71 |
| 3.2.8 位相補正 75 |
| 3.3 試料の調製 76 |
| 3.3.1 溶媒の選択 76 |
| 3.3.2 基準物質 79 |
| 3.3.3 試料管と試料の体積 80 |
| 3.3.4 ろ過と脱気 81 |
| 3.4 分光器の調整 83 |
| 3.4.1 プローブ 83 |
| 3.4.2 プローブのチューニング 85 |
| 3.4.3 磁場-周波数ロック 87 |
| 3.4.4 磁場の均一性の最適化:シムの調整 89 |
| 3.5 分光器の較正 96 |
| 3.5.1 ラジオ波パルス 97 |
| 3.5.2 パルス磁場勾配 103 |
| 3.5.3 試料温度 106 |
| 3.6 分光器の性能試験 108 |
| 3.6.1 線形と分解能 108 |
| 3.6.2 感度 109 |
| 3.6.3 溶媒事前飽和 111 |
| 文献 112 |
| 4. 1次元法 114 |
| 4.1 シングルパルス実験 114 |
| 4.1.1 感度の最適化 115 |
| 4.1.2 定量測定と積分 117 |
| 4.2 スピンデカップリング法 119 |
| 4.2.1 スピンデカップリングの基礎 120 |
| 4.2.2 同種核デカップリング 121 |
| 4.2.3 異種核デカップリング 123 |
| 4.3 スピンエコーによるスペクトルの編集 128 |
| 4.3.1 J 変調スピンエコー 129 |
| 4.3.2 APT 132 |
| 4.4 感度向上とスペクトルの編集 132 |
| 4.4.1 分極移動 134 |
| 4.4.2 INEPT 136 |
| 4.4.3 DEPT 142 |
| 4.4.4 PENDANT 146 |
| 4.5 四極子核の観測 147 |
| 文献 149 |
| 5. 化学結合を介した相関I:同種核シフト相関 151 |
| 5.1 2次元(2D)法の紹介 152 |
| 5.1.1 第2の次元を作る 153 |
| 5.2 相関分光法(COSY) 157 |
| 5.2.1 カップリングしているスピンを相関させる 159 |
| 5.2.2 COSYの解釈 160 |
| 5.2.3 ピークの微細構造 164 |
| 5.3 2D NMRの実際的側面 164 |
| 5.3.1 2Dの線形と二相検波 165 |
| 5.3.2 軸ピーク 171 |
| 5.3.3 装置によるアーティファクト 172 |
| 5.3.4 2Dデータの取り込み 174 |
| 5.3.5 2Dデータ処理 176 |
| 5.4 コヒーレンスとコヒーレンス移動 179 |
| 5.4.1 コヒーレンス移動経路 181 |
| 5.5 勾配選択スペクトル 183 |
| 5.5.1 パルス磁場勾配によるシグナル選択 184 |
| 5.5.2 位相検波実験 188 |
| 5.5.3 高分解能NMRにおけるパルス磁場勾配 189 |
| 5.5.4 実際のパルス磁場勾配の利用 191 |
| 5.6 他のCOSY系列 192 |
| 5.6.1 どのCOSY法を? 192 |
| 5.6.2 二分子フィルタCOSY(DQF-COSY) 194 |
| 5.6.3 COSY-β 202 |
| 5.6.4 遅延COSY:小さなカップリングの検出 204 |
| 5.6.5 リレーCOSY 205 |
| 5.7 全相関分光法(TOCSY) 206 |
| 5.7.1 TOCSY系列 207 |
| 5.7.2 TOCSYの利用 210 |
| 5.7.3 TOCSYの実際 213 |
| 5.8 希薄スピンの相関をとる:INADEQUATE 217 |
| 5.8.1 2D INADEQUATE 217 |
| 5.8.2 1D INADEQUATE 220 |
| 5.8.3 INADEQUATEの実際 220 |
| 5.8.4 INADEQUATEの改良法 222 |
| 文献 224 |
| 6. 化学結合を介した相関II:異種核シフト相関 227 |
| 6.1 はじめに 227 |
| 6.2 感度 228 |
| 6.3 結合1本を隔てた異種核相関分光法 230 |
| 6.3.1 異種核多量子相関 230 |
| 6.3.2 異種核一量子相関 235 |
| 6.3.3 実際の測定 236 |
| 6.3.4 複合型実験 244 |
| 6.4 総合2本以上を隔てた異種核相関分光法 250 |
| 6.4.1 HMBC系列 251 |
| 6.4.2 HMBCの応用 253 |
| 6.5 従来のX検出相関分光法 257 |
| 6.5.1 結合1本を隔てた相関 258 |
| 6.5.2 結合2本以上を隔てた相関と小さなカップリング 260 |
| 文献 262 |
| 7. 化学シフトとカップリングの分離:J分解分光法 264 |
| 7.1 はじめに 264 |
| 7.2 異種核J分解分光法 265 |
| 7.2.1 ロングレンジプロトン-18C カップリング定数の測定 268 |
| 7.2.2 実際的な考察 271 |
| 7.3 同種核J分解分光法 272 |
| 7.3.1 傾斜,投影,対称化 273 |
| 7.3.2 応用 275 |
| 7.3.3 実際的な考察 278 |
| 7.4 「間接的」同種核J分解分光法 278 |
| 文献 280 |
| 8. 空間を介した相関:核 Overhauser効果 281 |
| 8.1 はじめに 281 |
| 8.2 NOEの定義 282 |
| 8.3 定常状態NOE 283 |
| 8.3.1 2スピン系におけるNOE 283 |
| 8.3.2 多スピン系におけるNOE 292 |
| 8.3.3 まとめ 298 |
| 8.3.4 応用 301 |
| 8.4 過渡的NOE 305 |
| 8.4.1 NOEの速度論 306 |
| 8.4.2 核間距離の測定 307 |
| 8.5 回転座標系NOE 309 |
| 8.6 定常状態NOEの測定:差NOE 311 |
| 8.6.1 差実験の最適化 312 |
| 8.7 過渡的NOEの測定:NOESY 318 |
| 8.7.1 2D NOESY系列 319 |
| 8.7.2 1D NOESY系列 325 |
| 8.7.3 応用 328 |
| 8.7.4 化学交換の測定:EXSY 332 |
| 8.8 回転座標系NOEの測定:ROESY 334 |
| 8.8.1 2D ROESY系列 335 |
| 8.8.2 1D ROESY 338 |
| 8.8.3 応用 338 |
| 8.9 異種核NOEの測定 341 |
| 8.10 実験の考察 342 |
| 文献 344 |
| 9. 実験法 347 |
| 9.1 コンポジットパルス 347 |
| 9.1.1 さまざまなパルス 350 |
| 9.1.2 反転とリフォーカス 351 |
| 9.2 広帯域デカップリングとスピンロック 352 |
| 9.2.1 スピンロック 354 |
| 9.2.2 断熱パルス 354 |
| 9.3 選択励起とシェープドパルス 355 |
| 9.3.1 シェープドソフトパルス 356 |
| 9.3.2 DANTE系列 361 |
| 9.3.3 励起スカルピング 362 |
| 9.3.4 実際的考察 364 |
| 9.4 溶媒消去 366 |
| 9.4.1 事前飽和 367 |
| 9.4.2 ゼロ励起 369 |
| 9.4.3 パルス磁場勾配 370 |
| 9.5 最近の手法 373 |
| 9.5.1 不均一試料とマジック角回転 373 |
| 9.5.2 拡散整列diffusion-ordered分光法 375 |
| 文献 378 |
| 付録 アクロニム一覧表 381 |
| 索引 384 |
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